TRACE1300气相色谱仪操作规程.doc

TRACE1300气象色谱操作规程 仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI?1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面 b、仪器背面： c、仪器内部 二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。 d、在“Thermo Scientific GC Home”下分别有: 五个模块，将实验所用参数分别在各项下进行设置。仪器出现各种故障后，会发生“嘀嘀嘀”的报警声，此时打开 ，查看“错误”信息，找到故障点。 e、在“Sample”界面下，点击“进样器状态”至绿色，连机成功。 f、在“Oven”界面设置“初始温度”。 g、在“Channel-1”界面下，打开氢气、空气、尾吹气，并设定相应的值依次为35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min；待设定温度达到后开始“点火”，即将“点火”开关打开，仪器开始点火。 h、在“审计”界面显示“工作状态”。 2.3、创建仪器方法： a、在左侧导航图中选择“仪器”。在上面的工作栏中的“创建”中，选择“仪器方法”。如下图所示。 b、点击后进入以下界面 此页面是粗略的一个分析时间，不用管。直接点下一步进入，烘箱设置界面 c、设置程序升温参数，点+号添加阶乘。后边几个参数分别为烘箱最高温度。后运行时间，平衡时间等，以具体情况可以更改。点击下一步进入进样清洗设置： d、下一步S/SL（前）设置 S/SL mode为分流（split）还是不分流（splitless）模式，Carrier mode（载气类型）一般选择Constant Flow（恒流模式）下面的参数分别为 进样口温度（Temperatuer）；分流流速（Split flow）；分流比（split ratio）等。再点击下一步进入后进样口设置（略）。 e、再下一步是前检测器FID设置。 f、下一步后是运行表设置 设置运行表，最后完成命名方法并保存。在左上角要保存。点击左上角保存按钮出现下图 g、在数据管理仓中选择放在什么哪个文件夹，在右上角可以在自己命名的数据仓中新建一些子目录。 保存以后关闭此页面，回到仪器中。 2.4 创建处理方法 a、首先在Chromeleom console左下侧点击“数据” b、在数据导航界面选择样品序列，当点击该序列后右边工作区将显示该序列所有标准品、样品及空白信息 c、双击序列中切换搭配色谱数据处理区Chromatography studio： 上部功能区中有剪贴版，导航，预置，窗格四个区域 在“预置”区中点击“校准和处理方法”可以对处理方法进行优化和完善。 点击“运行Cobra向导”在弹出的窗口中可依次对积分区域、基线和噪声范围、Cobra平滑宽度、最小峰面积、通道和进样类型进行设置。 d、也可以在“检测”界面下单击“单击这里添加Cobra参数” 弹出的窗口可以对需要添加的检测参数进行一一设置。 e、点击色谱图下方的“Component table组分表”进入组分表编辑界面。 点击“运行组分表向导”，可以设置各个组分。完成后在组分表界面中就形成一个新的组分表：可以对该表进行编辑（此功能可以用于