气相色谱仪操作及维护y演示文稿.pptVIP

文档名称 | 章节名称 气 相 色 谱 仪 操 作 及 维 护基于GC7890A＆FID检测器 进样口重要组成部分：1.隔垫2.衬管3.分流平板4.石墨密封垫 隔垫的故障排除方法（1）现象 ：额外峰/园丘峰 可能原因： 隔垫漏气排除方法： 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的隔垫或在相对较低的进样口温度下进样。（2） 现象 ：大峰后基线漂移可能原因 ：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般用直径大的针头时容易引起）。排除方法： 更换隔垫，用针头较细的注射器（3）现象： 保留时间延长或缩短可能原因： 载气在隔垫处或柱连接处漏 排除方法 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类：分为未去活性（可用5%的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液浸泡24h去活）的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤： 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 处理过程避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。 3.3色谱柱 推荐流量 推荐的检测器温度 250℃ 如果检测器温度＜150 ℃，火焰将无法点燃 检测器温度最好高于炉温50℃ FID点火故障 1.气体问题 氢气、空气比例不合适 氢气纯度不够 尾吹气或载气流量过大 2.硬件问题 点火线圈故障 喷嘴堵塞 检测器积水 3.设置问题 温度设置不正确 FID的维护轻度污染可以再350℃烘烤一段时间污染较严重时： 1.FID收集极的清洗 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲洗。 把部件放在纸巾上晾干，然后重新装入即可。 FID的维护 2.FID喷嘴的清洗 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 (否则就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。) 在水性洗涤剂内超声5分钟。 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部(FID清洗工具包9301-0985)。 再次超声5分钟。取出喷嘴并彻底淋洗，可先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲醇清洗。 用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干即可安装。 注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，不能裸手接触喷嘴! 谢谢!感谢安捷伦科技公司提供相关资料 * * 胡畔 2012.11.16 哈尔滨莱博通药业有限公司 第一部分 气相色谱简介 第二部分 气相色谱基本操作 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 3.1管线、净化器 3.2进样口 3.3色谱柱 3.4检测器（FID） 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 净化器 进样口 检测器 电子部件 电脑 一、典型的气相色谱 气相色谱仪的主要组成部分： 气源部分、进样装置、色谱柱、检测器、数据系统。 第一部分 气相色谱简介 工作原理： 气相色谱以气体作为流动相（载气），当样品进入色谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依次从色谱柱流出。 当流出有机物经过FID检测器时，在氢火焰高温里会产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。 第一部分 气相色谱简介 基本操作 1）检查仪器电源连接是否正常。 2）打开载气钢瓶气阀（输出压力0.4-0.5MPa）、氢气发生器及空气泵开关。 3) 打开气相色谱仪电源开关，打开电脑色谱工作站。 4）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。 5）FID检测器温度达到150℃以上，点燃FID检测器火焰。 6) 仪器稳定后，适当进行老化，老化结束后，基线平稳，开始进样分析。 7）分析结束后，将仪器柱温箱、检测器、进样器温度均设置到50 ℃以下，关闭氢气、空气，待温度降至设定值时关闭仪器电源，最后关闭载气（若为极性柱最好载气在多通一段时间，以延长使用寿命）。 第二部分 气相色谱基本操作 3.1管线及净化器 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 1.管线须使用