《差示量热法（dsc）第4部分比热.docVIP

《塑料 差示扫描量热法（DSC）第4部分：比热容的测定》 国家标准制定工作方案 《塑料 差示扫描量热法（DSC）第4部分：比热容的测定》国家标准的制定工作由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所负责。该标准拟等同采用ISO 11357-4：2005。参加该标准制定的有中国科学院长春应用化学研究所、天津大学、中国化工集团公司工程中心、中国石化齐鲁分公司研究院、石油化工研究院大庆化工研究中心、中国石化北京化工研究院国家化学建材测试中心、国家化学建筑材料测试中心（建工测试部）、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院、中海壳牌石油化工有限公司、烟台万华北京研究院、德国耐弛仪器制造有限公司、沃特世科技(上海)有限公司美国TA公司、梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。 标准制定工作由全国塑料标准技术委员会通用方法和产品分会（TC15/SC4）归口。 标准制定的工作时间为2009年-2010年。 国内外有关用DSC测定比热容的试验方法标准情况 经查找有关资料，我国目前尚无用DSC测试比热容的国家标准和行业标准。只有国外测试比热容的标准。 1.1 国外有关用DSC测定比热容的试验方法标准情况见表1。 表1 国外有关DSC测定比热容试验方法的标准情况表 序号 标 准 名 称 备注 1 ISO 11357-4：2005 塑料—差示扫描量热法（DSC） 第4部分：比热容的测定 2 ASTM E1269 – 05：差示扫描量热法测定比热容的试验方法 1.2方法对比 表2 ISO11357-4 和ASTM E1269-05的主要异同点 内 容 ISO 11357-4 ASTM E1269-05 仪器 要求 1 能以（0.5～ 20）℃/min的速率，等速升温或降温； 2 能保持试验温度恒定在±0.5℃，内至少60 min； 3 能够进行分段程序升温或其他模式的升温； 4 氮气流速：(10～50)mL/min， 偏差：±10%范围内； 5 温度信号分辨能力在0.1℃内，噪音低于0.5℃； 6 仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和基线间的面积进行积分，偏差小于2%。 7 配有一个或多个样品支持器的样品架组件。 差示扫描量热计（DSC），在本方法中使用的最基本的，有提供必需的最小的差示扫描量热的能力，它包括： 1.DSC室，由以下组成： 1.1炉子：在本方法中控制样品和参比物在温度范围：-100-600℃加热（降温）中保持恒定的温度或恒定的速率； 1.2温度传感器：表示样品温度在±10mK（0.01℃）； 1.3差示传感器：测量样品和参比物间热流的差； 1.4使DSC室持续通入惰性的、清洁的气体，流速(10～50)mL/min±5 mL/min； 2.温度控制部分：通过操作炉子，可以完成温度变化速率在（10-20）℃/min±0.1℃/min下的程序，或保持在一个恒定的温度（±0.1℃）下。 3.记录装置：数字式的或类似的，可以记录或显示热流信号（DSC曲线）的任何细小的变化，包括温度的噪声信号。 4.虽然不是必需的，在本方法中用软件完成数学处理是有用的。 5.冷却能力可以促使从高温的降温，保证10℃/min以上的恒定的降温速率，以完成低温操作、或保持恒定的低温温度、或其两者结合的。 样品皿 1.用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。 2.样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。 3.试样皿和参比物（校准物质）皿应具有相同的形状和相同的材质，质量尽可能接近，相差不超过0.1mg。 容器（样品盘、坩锅、小瓶等及其盖子），不与样品和参比物发生反应，装样品和参比物形状适合、完整，与本方法中的要求一致。 试样 试样可以是固态或液态 试样可以是粉末、颗粒或液态 试 验 步 骤 1 样品皿的选择； 2仪器的设置与等温基线调整 连续扫描法： 设定初始温度和终止温度,初始温度至少要比第一个数据的温度点低30K； 设定扫描速率； 设定等温阶段的时间间隔，通常在2min～10min之间。 步进扫描法： 设定初始温度和终止温度； 设定温度增量，通常5K～10K； 设定扫描速率：设定到5K·min-1或10K·min-1； 设定等温阶段的时间间隔,通常在2min～10min之间。 3 校准物质的比热容测量 用分析天平称取校准物质，如纯度在99.9％或以上的α－Al2O3（合成蓝宝石）。将校准物质放于预先准备的一个试样皿中。将盛有校准物带盖的试样皿置于样品支持器，并进行DSC测量。 4试样测量 称量试样，放入样品皿。将带有盖子、盛有试验样品的样品皿放入样品支持器上，进行如校准物的DSC试