固体本科实验讲.docVIP

实验一 样品的制备 一、试验目的： 学会取样、制样及均匀地分制样品 二、分析样品的制备 采集的原始平均样品的量一般很大(数千克至数十千克)，要将它处理成200～500 g左右的分析样品，一般可分为如下步骤：破碎、过筛、混匀和缩分。 1.破碎：用机械或人工的方法把样品逐步破碎，一般分为粗碎、中碎和细碎等阶段。 粗碎：用颚式破碎机把取来的样品粉碎至8mm左右。 中碎：用盘式碎样机把粗碎后的样品磨碎至能通过约10~20目筛。 细碎：用电磁粉碎制样机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至样品全部通过所要的筛孔为止(通常为l00～200目筛)。 2.缩分 样品每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的样品，再进行下一步处理，这样就可以将样品量逐渐缩小，这个过程称为缩分。 常用的缩分法是四分法。如图1所示。这种方法是将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，然后将它压成圆饼，再通过中心将其切为四等份，弃去任意对角的两份。 缩分后再过筛，将大于筛号者再研磨，直至全部过筛。缩分的次数不是随意的，每次缩分时，样品的粒度与保留的样品量之间，都应符合取样量公式。否则就进一步破碎后才能缩分。分样筛一般用钢合金丝制成，有一定的孔径，用筛号(又称网目)表示。各种筛号规格可参考《分析化学》。 三、采取与制备样品应注意的事项 采取与制备样品的现场和工具、设备必须干燥清洁，无油污和其它杂物，以确