滴定法测定糕点中酸价、过氧化值有关试剂污染及条件的探讨.docVIP

滴定法测定糕点中酸价、过氧化值有关试剂污染及条件的探讨 　　【摘 要】随着人们对食品安全意识的不断提高，对食品的质量也有了更高的要求，而作为糕点卫生指标和质量指标的酸价、过氧化值，在GB/T5009.56-2003的测定方法中，并没有对测定可能造成影响的因素作详细的说明，本文研究了试剂、放置时间、提取油脂挥干溶剂的温度对糕点酸价、过氧化值的测定影响及消除影响的方法。 　　【关键词】糕点；酸价；过氧化值；测定 　　【中图分类号】R194 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）02-0630-02 　　糕点中酸价是评价油脂质量的一个重要指标，表示每克游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数；过氧化值是评价油脂是否开始变质的指标，表示100g油脂相当碘的克数。在GB / T5009.56-2003《食品卫生检验方法―理化部分》糕点酸价、过氧化值的测定滴定法中，所取样品是以样品内提取的油脂进行的，而油脂的浸取又必然要用到有机溶剂，在日常工作中，有机溶剂的质量、试剂的配制、滴定过程中样品的放置时间、提取油脂时溶剂的挥干温度都直接影响到测定结果，故本文就此问题及有关的条件做了以下探讨。 　　1 材料与方法 　　1.1 试剂 　　2∶1中性乙醚―乙醇混合液0.05mol/LKOH标准滴定溶液；10g/L酚酞乙醇溶液；4∶6氯仿―冰醋酸混合液；饱和碘化钾溶液；0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L淀粉批示剂（临用时配制）；石油醚（沸程30―60℃、AR）；无水乙醚（AR）；无水乙醇（AR）；冰醋酸（AR）。 　　1.2 仪器 　　1/100电子天平；恒温水浴锅或恒温干燥箱。 　　2 检测方法 　　2.1 样品处理 　　取适当具代表性的样品于250ml具塞三角烧瓶中，视样品的多少加入适量的石油醚（沸程30―60℃）或乙醚，放置过夜，用快速滤纸过滤后挥干溶剂，得油脂待测。 　　2.2 测定方法及结果 　　2.2.1 不同试剂对酸价测定结果的影响 　　取六个250ml三角烧瓶，分别加入3g油脂和50ml2∶1的中性乙醚―乙醇混合液、50ml无水乙醇、50ml石油醚、50ml乙醚、1滴氯仿、1滴冰醋酸、1滴4∶6的氯仿―冰醋酸混合液，按GB/T5009.37―1996.4.1和4.2规定测其酸价，结果如表1。 　　2.2.2 不同试剂对过氧化值测定结果的影响 　　取六个250ml三角烧瓶，分别加入3g油脂和30ml4∶6的氯仿―冰醋酸混合液、30ml石油醚、30ml乙醚、30ml无水乙醇、30ml氯仿、30ml2∶1的乙醚―乙醇混合液，按GB/T5009.37―1996.4.1和4.2规定测过氧化值，同时做空白试验。结果如表1。 　　2.2.2 放置时间对酸价、过氧化值测定结果的影响 　　精密称取样品经提取后的油脂两组约3克平行样，每组各5份，第一组按GB/T5009.37―2003操作分别于称样后0min、30min、1h、2h后加入50ml2∶1中性无水乙醚―乙醇混合液中测定其酸价。另一组样品按GB/T5009.37―2003项操作，分别于称样后0min、30min、1h、2h后加入30ml4∶6氯仿―冰醋酸混合液测定其过氧化值，结果如表3。 　　从表中测定结果分析，酸价、过氧化值均随着放置时间的增加而增加，但30min内变化不明显。酸价测定结果在0min和2h时，t=0.71t（4）0.01， 2h时，t=9.11t（4）0.01，即P0.01，结果有显著差别，故在测定过氧化值时，须在称样后30min测量完毕，否则测定结果将明显升高。 　　2.2.3 提取油脂挥干溶剂的温度对酸价和过氧化值测定结果的影响 　　将经2.1处理后的样品分别于40℃、60℃、80℃、100℃下干燥10min，放至室温后称取油脂，按GB/T5009.56―2003规定操作分别测其酸价和过氧化值，结果如表4。 　　从表中结果看，挥干溶剂时的温度对酸价测定结果影响较小，室温与100℃相比，t=0.540.05，结果无显著差别。过氧化值测定结果在室温和40℃时，t=0.40t（4）0.01，80℃2h时，t=15.9t（4）0.01，100℃时，t=45.0t（4）0.01，即P0.01，结果相差非常显著。 　　3 讨论 　　由表1、表2可见，提取油脂所用的溶剂为石油醚时对过氧化值、酸价的测定无影响。因此，即使提取油脂时石油醚挥干不完全对测定结果影响不大，但石油醚挥发不完全会影响样品称取，从而造成测定误差，所以应尽量挥干石油醚，必要时可80℃以下水浴或烘干。 　　由表1可见，用乙醚作提取溶剂时对酸价测定结果无影响，但对过氧化值测定结果有影响，原因可能是乙醚中含有过氧化物，从而造成过氧化