石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的不确定度分析.docVIP

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的不确定度分析 　　[摘要] 目的 分析石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的测量结果的不确定度，找出主要的影响因素。 方法 通过建立数学模型，对各个不确定度分量进行评估，得到合成不确定度和扩展不确定度。 结果 化妆品乳液中铬含量的测量结果为ω=（0.673±0.087） mg/kg（k=2，置信水平为95%）。 结论 影响测量结果不确定度的因素主要是样品的称重、消化和定容过程；标准溶液的纯度和稀释过程；原子吸收标准方法；结果的重复测定。 　　[关键词] 石墨炉原子吸收光谱法；化妆品；铬；不确定度 　　[中图分类号] O657.31 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）07（c）-0014-04 　　化妆品是指以涂抹、喷洒或其他类似的方法，施于人体表面任何部位（皮肤、指甲、口唇、口腔黏膜等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。我国化妆品卫生规范对于化妆品的要求是在正常以及合理的、可预见的使用条件下，化妆品不得对人体健康产生危害[1]。按照我国《化妆品卫生标准》（GB7916）[2]的有关规定，化妆品中不能含有铬、钕等禁用物质，但在化妆品生产过程中，所用的原料可能含有微量的铬，铬为皮肤变态反应原，可引起过敏性皮炎或湿疹，病程长，久而不愈。我国现有的化妆品检测标准中并没有关于化妆品中铬含量的检测方法，本文在查阅各种资料[3-12]的基础上建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品乳液中铬含量的检测方法，并对该检测方法测量结果的不确定度进行了评定。 　　1 检测设备与方法 　　1.1 仪器与试药 　　1.1.1 仪器 　　GR202电子天平，HumanPower I超纯水仪，CEM mars微波消解仪，岛津AA-7000原子吸收分光光度计。 　　1.1.2 试药 　　硝酸：BAKER ANALYZED′？?A.C.S Reagent 9761-80，铬单元素标准溶液（来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1723-2004，12514-2，浓度：1000 μg/ml）。 　　1.2 实验条件与方法 　　1.2.1 实验条件 　　仪器波长357.9 nm，狭缝0.7 nm，灯电流6 mA，氘灯校背景，干燥温度120℃，灰化温度800℃，原子化温度2300℃。 　　1.2.2 检测方法 　　依据《IFCC-PT-001化妆品乳液中铬的测定作业指导书》《中国药典2010年版二部》检测。称取试样0.4796 g（精确至0.001 g），经微波消解处理，赶酸后用2%硝酸溶液转入100 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时做空白试验。 　　2 数学模型 　　样品经消化处理后，导入用石墨炉原子光谱法进行检测，在一定浓度范围内，其吸光度与铬含量成正比，与铬标准溶液吸光度比较定量。测量不确定度数据模型为： 　　3 不确定度的来源分析 　　石墨炉原子吸收法测定化妆品乳液中铬含量的测量标准不确定度的来源主要有：样品的称重、消化和定容过程；标准溶液的纯度和稀释过程；原子吸收标准方法；结果的重复测定。 　　4 不确定度分量的评定 　　4.1 样品制备过程引入的不确定度 　　4.1.1 取样（样品的均匀性） 　　所用样品为中国食品药品检定研究院提供，可认为样品是均匀的，代表性充分，由此所致的不确定度可忽略不计。 　　4.1.2 称量过程 　　根据检定证书可知所用天平的灵敏度为0.001 g，最大允许误差为±0.5 e（e=1 mg），即±0.0005 g。最大允差包括了天平校准、称量变动性引起的最大允许误差（若天平显示的数值不是自动显示而是人员读数所得，则最大允差还包括人员读数引起的最大误差），按均匀分布，则 　　4.1.3 消化回收率 　　由于样品消化不完全或消化过程中导致铬的损失或污染及消化液转移过程的损失等，将使化妆品乳液中铬质量分数不能100%进入到测定液中，从资料中得知，本法铬的消化回收率为90%～110%，样品回收率的不确定度按JJF1059.1-2012《测量确定不确定度评定与表示》[13]计算： 　　4.1.4 定容体积的影响 　　4.1.4.1 JJG196-2006《常用玻璃量器》[14]规定，20℃时100 ml A级容量瓶的容量允差为±0.10 ml（包括体积校准、重复性、人员读数三个方面），取矩形分布，则由此带来的不确定度分量： 　　4.2 标准物质不确定度 　　4.2.1 标准储备液的不确定度 　　铬单元素标准溶液为国家有色金属及电子材料分析测试中心提供，质量浓度为1000 μg/ml，其证书上给出的相对扩展不确定度为0.7%，k=