第四章含量测定方法与验证7版.pptVIP

丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1mL中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（1.6mg/mL苯丙酸诺龙甲醇溶液）各5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10?L注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，内标法计算含量。已知对照品溶液为1.052mg/mL，样品溶液为1.032mg/mL，测得对照液中丙酸睾酮和内标准的峰面积分别为54678和61258，样品液中丙酸睾酮和内标准的峰面积分别为52213和61228，计算丙酸睾酮的含量？ 52213 / 61228 54678 / 61258 ×1.052/1.032=？ 97.4% 第二节 样品分析的前处理方法 一、概述 含金属药物有：富马酸亚铁、葡萄糖酸锑钠、枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、酒石酸锑钾等。 含卤素药物有：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、磺溴酞钠等。 根据所含金属或卤素在分子中结合的牢固程度，分析前采用不同方法进行预处理。 不经有机破坏处理的分析方法 直接测定法 金属原子不与碳直接相连的或C-M键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中电离，可选用适当方法直接测定。例： 富马酸亚铁——在热的稀矿酸中溶解，释放出亚铁离子，用硫酸铈滴定液直接滴定。 葡萄糖酸锑钠——为组成不定的五价锑化合物，采用间接碘量法测定锑的含量，在酸性条件下，葡萄糖酸锑