第10章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析.pptVIP

广西医科大学 药物分析教研室 第六节 含量测定 一、非水溶液滴定法 当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。 BH+?A- + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游离碱类盐 被置换出的弱酸 广西医科大学 药物分析教研室 第六节 含量测定 供试品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供试品为氢卤酸盐再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 结 果 HClO4滴定 空白试验校正 指示剂 碱性溶液pKb10，冰醋酸中滴定突跃不明显，需加入醋酐，使碱性增强，突跃更明显 广西医科大学 药物分析教研室 应用实例 游离弱碱性药物：地西泮、尼克刹米或氯氮卓，基于氮原子的弱碱性可以结晶紫为指示剂，非水溶液直接滴定，终点颜色绿色～蓝绿色～蓝色不等。 氢卤酸盐类药物：加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成难电离的卤化汞，再用高氯酸滴定，可用结晶紫、橙黄Ⅳ作为指示剂，或用电位法指示终点。 硫酸盐类药物：硫酸为二元酸，但在非水介质中只显示一元酸解离为HSO4- 第六节 含量测定 广西医科大学 药物分析教研室 HPLC 碱性药物HPLC法分析的特点及问题 1. 一般液相色谱法中色谱柱都是以硅胶为载体，将固定相键合在硅胶上——残留有硅羟基，容易和碱性药物形成比较强的氢键作用——色谱峰拖尾严重 2. 固定相常用的填料为硅胶键合的C18，为非极性柱，一般使用pH范围为2