甾体激素类药物的分析药物分析.pptVIP

甾体激素类药物的分析 (三)制备衍生物测定m.p. 盐酸氨基脲 苯丙酸诺龙 △ 缩氨基脲衍生物 1. 缩氨基脲的生成 m.p.约180℃（分解） 2. 酯的水解 丙酸睾酮 碱性条件 睾酮 m.p.为150℃~ 156℃ △４-3-酮、苯环、其他共轭结构 （四）UV法 1. 结构依据 240nm左右 280nm左右 2. 示例 曲安西龙 丙酸倍氯米松 溶剂 甲醇 乙醇 20μg/ml 浓度 20μg/ml 结果判断 在238nm处有最大吸收 在239nm处有最大吸收，A为 0.57～0.60，在239nm与263nm 处的吸收度比值为2.25～2.45 结构特征：酚羟基、C17 –OH C17 –乙炔基 炔雌醇 （五）IR法 1505cm-1 ν 3505cm-1 3300cm-1 ν 1590cm-1 3610cm-1 ν 酚羟基 醇羟基 1615cm-1 苯环的骨架振动 黄体酮 结构特征：△４-3-酮、C17-酮基 1700cm-1 ?C=O 20位酮基 1665cm-1 3位酮基 1615cm-1 870cm-1 ?C-H 双键