《仪器分析课件第14章质谱分析.pptVIP

第十四章质谱分析 质谱分析 第一节 基本原理 五 . 质谱分析原理图 第二节 质谱仪 一、 真空系统  质谱仪中的离子的产生及传输系统必须处于高真空状态，这其中： 第三节 主要离子类型 三、碎片离子(Fragment Ion) 碎片离子是由分子离子进一步发生键的断裂而形成。由于断键的位置的不同，同一个分子离子能产生不同的碎片离子，而其相对量与键断裂的难易有关即与分子结构有关。 一般有机化合物的电离能为7－13电子伏特，质谱中常用的电离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片”离子。 第四节 有机化合物分子的裂解 第五节 质谱的应用示例 * 龙岩学院 化学与材料学院 涂逢樟 * 龙岩学院 化学与材料学院 涂逢樟 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1913年Thomson J J 制成了第一台质谱装置，用其发现了20Ne,22Ne同位素。1919年Aston F W 制成了第一台质谱仪，并用质谱发现了多种元素的同位素，因此获得了诺贝尔化学奖。20世纪30年代离子光学理论的建立，促进了质谱仪的发展。40年代起应用于石油碳氢化合物方面的测定。60年代起质谱法开始普遍应用于有机化学。近年来，质谱仪的发展非常迅速，联用技术的发展，高频电感耦合等离子源的引入，二次离子质谱仪的出现，使质谱技术成为解决复杂物质分析、无机元素分析及物质表面和深度分析等方面的有力工具，用质谱法研究生物物质是目前研究的热点。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、什么是质谱（Mass Spectroscopy） 　　气体分子或固体、液体的蒸气受到一定能量的电子流轰击或强电场作用，丢失电子生成分子离子；同时，化学键发生某些有规律的裂解，生成各种碎片离子。这些带正电荷的离子在电场和磁场作用下，按质荷比的大小分开，排列成谱，记录下来，即为质谱。二、质谱的用途　　目前质谱仪器已广泛应用于有机合成、石油化工、生物化学、天然产物等研究工作中，特别是使用了色谱-质谱联用以后，为混合物的分离和鉴定提供了快速、高效的分析手段。三、质谱图的产生　　样品分子在离子源中发生电离，生成不同质荷比（m/e）的带正电荷离子，经高压电场加速后，在磁场中偏转，之后达到收集器，产生信号，其强度与离子数目成正比。以信号强度为纵坐标，质荷比（m/e）为横坐标，所得谱图即为质谱图。四、谱分析具有以下特点：1. 可对气体、液体、固体等进行分析，其分析范围宽;2. 可以测定化合物的分子量，推测分子式、结构式，用途广;3. 分析速度快，灵敏度高，样品用量少。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 离子在磁场中的轨道半径R 取决于：m/e 、H、 V改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 子 二、 进样系统 进样系统目的是高效、重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。　　常用的进样装置有三种类型：　　间歇式进样系统　　直接探针进样　　色谱进样系统（GC-MS、HPLC-MS）和高频感藕等离子体进样系统（ICP-MS）等。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. L 三、 离子源