《分析化学10定量分析中的一般步骤.pptVIP

第十章 定量分析中的一般步骤General Steps in Quantitative Analysis §10.1 试样的采取和制备 §10.2 试样的分解 §10.3 测定方法的选择 §10.4 分析结果准确度 的保证和评价 §10.1 试样的采取和制备 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 10.1.2 取样操作方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样取样的一般程序 10.1.3 湿存水的处理 例题： §10.2 试样的分解 10.2.1 无机物的分解 2. 熔融法（熔剂与样品在高温下反应） (2) 碱融法 3. 半熔法(烧结法) 10.2.2 有机物的分解 2. 分解法 (2) 干法 §10.3 测定方法的选择 化学分析法 chemical analysis 以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法 化学分析法 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）： 仪器分析法 instrumental analysis 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。 光学分析法 spectral analysis 电化学分析法 electroanalysis 色谱分离分析法 chromatography 等等 例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemical method）。 化学分析与仪器分析方法比较 例： 石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法） 石灰石中微量铁的测定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。 质量控制图 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。 10.1.1 取样的基本原则 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 测定十次 混合后取1/10分析一次 混合 各测一次 方案一 方案二 方案三√ 方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/