chapter 2 气相色谱法.ppt

第二章 气相色谱分析 §2-1 气相色谱法概述 气相色谱：流动相为气体（载气） Performing GC Separations 3. 气相色谱法的特点 4.气相色谱流程 相对保留值?12: 某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值（标准物）之比，称为相对保留值： 分配系数 K 分配系数 K的讨论 容量因子与分配系数 色谱分离的基本理论 塔板理论-柱分离效能指标 有效塔板数和有效塔板高度 塔板理论的特点和不足： 速率理论-影响柱效的因素 ②分子扩散项（B） ③传质阻力项（C） ④ 载气流速与柱效-最佳流速 速率理论的要点 分离度的表达式： 色谱分离基本方程式 讨论： 例题1： 例题2： 练习：有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图2的色谱图。若欲得到Rs=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？ 先求出?值 Example 4 Three compounds, A, B and C, exhibit retention factors on a column having only 500 plates of kA = 1.40, kB = 1.85, and kC = 2.65. Can they be separated with a minimum resolution of 1.05? Or Can they be separated with a minimum resolution of 1.5? RAB =0.88; RBC=1.22 Example 5 Solution Example 6 ? 载气种类和流速的选择 ? 温度的选择（讲义P26） Temperature Selection The injection system, column and detector system sit in an oven. The injection temperature should be relatively high, consistent with thermal stability of the sample, to give the fastest rate of vaporization to get the sample into the column in a small volume: decreased spreading and increased resolution result. ?The column temperature is a compromise between speed, sensitivity, and resolution. At high column temperatures, the sample components spend most of their time in the gas phase and so they are eluted quickly, but resolution is poor. At low temperatures, they spend more time in the stationary phase and elute slowly; resolution is increased but sensitivity is decreased due to increased spreading of the peaks. 谱条件相同） 分离直链烷烃的比较（其它色 恒温色谱 与程序升温色谱 (a) (b) 书P23 ? 进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有 1?L， 5?L，10?L等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线 性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。 色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：n， 则三者的关系为： n = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为： 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。 组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和有效塔板高度： (1)当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。 (2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。 (3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数 K 相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。 (4)塔板理论无法