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微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属元素 卢家熙*, 许孟强, 梁永文, 钟毅芳, 陈国平, 林泽凯, 黄海华, 李大纬, 张力, 陈龑骢, 李思路 (中山大学化学与化学工程学院，广州 摘要 先用密闭微波消解土壤样品，再用硝酸-盐酸（1:3）混合液消解，得到样品溶液后利用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对其中的四种重金属元素Cr、Mn、Cu及Zn进行定性定量分析。实验结果证明，该土壤中Cr含量属于国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的一级标准，Cu和Zn含量属于二级标准，Mn含量在国标中未提及。本方法所运用全谱直读等离子体光谱仪具有精密度好、基体效应和自吸效应小、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽的特点。标准曲线采用与样品成分相近的混合标样，以保持基体基本一致，消除了多元素间的干扰。此方法准确快速，值得推广于实验室。 关键词 微波消解 ICP-AES 土壤 重金属 1.引言 重金属本以天然浓度广泛存在于自然界中。但由于人类活动，不少以各种化学状态存在的重金属得以大量进入土壤环境，通过生物富集作用存留、在食物链中积累和迁移，对人类造成严重危害。当代食品安全科学需要解决的重要问题之一，就是分辨土壤环境中的污染物积累程度。其中，重金属污染因滞留持久、高富集、易于通过食物链进入农产品中等特性，受到了格外的重视。因此，发展准确测定土壤中重金属含量的方法，提高监测环境土壤质量的能力，对有效控制土壤中重金属污染非常必要。[1] 提取和测定土壤中微量元素的各类方法中，前处理的传统方法是湿法加热，即用电热板加热，在敞开体系中消解土壤样品。此方法耗时，而且交叉污染大，影响准确度。[2]本方法中使用的全封闭微波消解法，利用微波的强穿透性，通过影响极性分子使得它们相互摩擦，吸收微波能量，从固相快速进入液相，大大缩减了提取时间，又因为全封闭环境，防止了交叉污染。微波消解技术具有安全、高效、节能的特点。 消解液的选择方面，传统上使用的是HCl/ DTPA和Mehlich 3提取剂。Mehlich 3是于1982年由英国Mehlich教授在自己发明的Mehlich 2试剂的基础上改进而来的，具有性质稳定, 便于配制和贮存, 能同时浸提多种有效元素的特点。[3]本方法采用了硝酸-盐酸（1:3）混合液消解土壤样品，避免了前述方法中使用有机溶剂对环境造成毒害的缺点，但相应的要求更多用量。 对重金属进行检测的仪器和方法也有很多。除了本实验所用的ICP-AES法外，见诸文献报道的还有ICP-MS法[4]、分光光度法[5]和X射线荧光光谱法 [6]等。现代等离子体技术的发展，使得ICP及与其联用的仪器应用越来越广泛。电感耦合等离子体（ICP）以其可进行多元素同时分析，样品无须分离杂质就可直接测定等特点，为现代实验室所选用。 本方法采取微波消解结合ICP-AES对土壤中的重金属元素Cu、Zn、Mn、Cr进行定量分析，具有操作简便，分析速度快，干扰少，测量精密度、准确度高，一步完成四种元素测定等特点。 2、材料和方法 2.1 仪器试剂 2.1.1 仪器及工作条件 (1)高压密闭波消解仪（Mars-Xpress型，培安?CEM微波化学（中国）技术中心）。微波消解温度-时间程序为：加热到190oC-15min，保温15min，降温15min。 (2) SPECTRO CIROS VISION EOP垂直观测型全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器)。ICP 工作条件：高频电源入射功率1.30kW；冷却气流量16L·min-1;辅助气流量0.7 L·min-1；载气流量0.8mL·min-1。 2.1.2 试剂 (1)Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液(1.0mg?mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为10μg?mL-1的混合液：盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水。 (2)土壤样品制备。将采集的土壤样品(一般布少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm 尼龙筛除去2mm 以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。 2.2 试验方法 2.2.1标准系列的配制 于5 个50mL 容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液(10μg?mL-1) 0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL 和2.00mL，分别用2%HNO3 稀释至刻度，摇匀。该系列各元素浓度分别为0.00μg?mL-1、0.50μg?mL-1、0.10μg?mL-1、0.20μg?mL-1 和0.40μg?mL-