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氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量作者：P 洪自勇一、实验目的（1）熟悉电位法的基本原理和一般分析方法（2）了解离子计的结构并掌握其基本操作技术。二、实验原理一般天然水中氟离子的含量很低。在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1毫克/升左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。当水中的氟含量超过1毫克/升时不易饮用，因长期饮用会患斑齿症。但若饮用水中氟离子的含量过低，则又会得齿龋病。氟离子选择电极对F－有选择性响应，其敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为：（1）这里k为常数；为电极的斜率。实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为：氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE）该电池的电池电势为：（2）将ESCE和k合并，用E0表示有:（3）当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，（3）式又可改写为：（4）25℃时，电池电势E为：（5）可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。利用工作曲线法、标准加入法或其他方法均可求出被测溶液中氟离子的含量。三、仪器与试剂1. 仪器pXSJ–226离子计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。2. 试剂NaF标准溶液：1.00×10ˉ1mol/L；TISAB溶液：在25ml蒸留水中加入29ml冰醋算，29克氯化钠和0.5克柠檬酸钠，溶解后用NaOH溶液调至pH5.0～5.5，冷却后稀释至500 mL。四实验操作步骤一），氟离子选择电极的预处理氟离子选择电极在使用前于10ˉ3mol/L的NaF溶液中活化1～2小时，用去离子水清洗后，与饱和甘汞电极组成测量电池，在纯水中测量电池的电动势，此时，读数应在＋340mV以上，若小于此值，更换蒸馏水几次，直至电动势在＋340mV以上，电极初用时，用蒸馏水浸洗1～2天才能达到。若无法达到，很大可能是电极漏水或单晶片玷污，必须重新装配或做相应清洗。二）溶液配制1）配制氟离子的标准系列溶液移取1.00×10ˉ1mol/L的NaF的标准溶液5.00ml于50ml容量瓶中，加入10mL的TISAB溶液，用去离子水稀释到刻度摇匀，便为10ˉ2mol/L的Fˉ溶液，余此类推，用逐级稀释法再配制10ˉ3～10ˉ6mol/L的Fˉ标准溶液。注：每次移液前移液管都应按“一洗三润”，用滤纸擦干外部的水后，才可以进行后面的操作。2）试液的配制移取湖水25.00ml于50ml容量瓶中，加入10mLTISAB溶液用去离子水稀释到刻度摇匀。3）将配制的标准溶液分别倾入20mL左右于50mL烧杯中（已洗净烘干），同时，用移液管准确移取试样溶液25.00mL于一50mL烧杯中（已洗净烘干）待测。将放在烧杯中的配制好的标准溶液（10-2~10-6）和未知溶液，移液管放在托盘中带入实验室，其他容器留在样品操作间。三）上机操作测量本仪器是触摸式按键，显示屏显示，用手指轻轻触摸相应的按键或数字，即可选定需要的方法或输入相关数据。测量前仪器要预热半小时左右。测量有多种模式（pH模式、pX模式、直读浓度、已知添加、未知添加、GRAN模式），本实验的测量模式为已知添加法。操作如下：1）选择测量离子和手动输入温度值选择测量离子：按屏幕上的“设置”键→按“离子模式”→按“确认”→按“上”、“下”、“左”、“右”箭头选择被测离子→按”确认”。设置温度：按屏幕上的“设置”键→按“手动温度”→按“确认”→按“手动温度”→输入要填的温度值（从提供的温度计读数）→按“确认”。2）清洁电极将两个电极的护帽取下后，以去离子水冲洗，并用滤纸吸去残留水分。放入测试溶液中。标液的测试要按浓度低向浓度高的顺序进行。（3）. 标定电极斜率：按屏幕上的“测量”键→“已知添加”，在已知添加设置窗口中选择“标定”，则仪器提示将两个电极放入标液1中。按“浓度”键输入浓度→按“确认”，再按“单位”键输入浓度单位（mmol/L）→按“确认”；待读数稳定后按“确认键”。记录下稳定后的电位值。随后的标液均可点击屏幕方框中的“继续标定”，依次标液2，3，4, 5 。该仪器最多只能测5个标液。→按“浓度”键输入溶液2的浓度→按“确认”→待读数稳定后按“确认键”。重复标液2的测试过程，再测标液3、4等。但最多只能测5个标液。（4）.未知液测定：最后一个标液测完后，按方框中的“结束”键，从新回到已知添加设置窗口。充分的冲洗一下指示电极，擦干后放入未知溶液中，触摸相应的键，输入未知溶液的体积（25.00m