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第九章 芳酸及酯类药物的分析 考试大纲要求 掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。 2. 特殊杂质检查 溶液的澄清度（检查碳酸钠中不溶物） 游离水杨酸（各制剂均检查） 阿司匹林原料 （比色） 限量 0.1% 阿司匹林片 （比色） 限量 0.3% 阿司匹林肠溶片（比色） 限量1.5% 阿司匹林栓剂 （HPLC） 限量1. 0% 易炭化物 检查被硫酸炭化呈色的微量低分子有机杂质。 3. 含量测定 (1) 酸碱滴定法： 直接滴定法适合于原料药物； 两步滴定法(指中和/水解与测定两步)用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定。 3. 含量测定 1．鉴别 三氯化铁反应：显紫红色。 红外光谱法 钠盐 2．特殊杂质检查 中国药典采用双相（水-乙醚）滴定法检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚 ( 剩余原料或分解产生，具毒性及不稳定性。) 3．含量测定 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基, 能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量的发生重氮化反应生成重氮盐。中国药典(2000年版)采用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，永停法指示终点测定对氨基水杨酸钠及其制剂的含量。 三、苯甲酸钠的分析 1．鉴别 (1)苯甲酸盐的反应：生成赭色沉淀 (2)分解产物的反应：在试管内壁形成白色升华物。 (3)钠盐的反应 (4) 红外光谱法： 3300cm-1（υ=C-H）； 1590cm-1(υC=O)；1590 cm-1, 1540 cm-1(υC=C); 1410cm-1(υC-O)。 2．含量测定 中国药典采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量（水-乙醚两相）。 * * 执业药师药物分析 考试复习概要-9 药物分析课件 西安交通大学药学院 傅 强 fuqiang@mail.xjtu.edu.cn 一、阿司匹林及其制剂的分析 1. 鉴别 三氯化铁反应：水解后显紫堇色。 水解反应：阿司匹林水解生成水杨酸 (m.p 156-161℃) 红外光谱法： (2) 高效液相色谱法：用于测定阿司匹林栓剂的含量。 二、对氨基水杨酸钠的分析