Basics of Quantitative Analysis 材料测试分析技术 材料测试分析技术第一章 扫描电子显微镜(SEM)第一节 概述 第二节 电子束与固体样品 相互作用 第三节 SEM工作原理 第四节 SEM的构造 一. 电子光学系统 组成: 电子枪, 电磁聚光镜, 光阑, 样品室等. 作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号的 激发源. 用于SEM的电子枪有两种类型 热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪 场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪 几种类型电子枪性能 二. 扫描系统 组成: 扫描信号发生器、放大控制器等 电子学线路和相应的扫描线圈。 作用: 提供入射电子束在样品表面上以 及阴极射线管电子束在荧光屏上 的同步扫描信号; 改变入射电子 束在样品表面扫描振幅,以获得 所需放大倍数的扫描像。 三. 信号检测放大系统 作用:检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号,然 后经视频放大,作为显象 系统的调制信号。 检测器类型 1. 电子检测器:由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。 2. 阴极荧光检测器:由光导管、光电倍增器组成。 3. X射线检测系统:由谱仪和检测器两部分组成。 四. 图象显示和记录系统 组成:显示器、照相机、打印机 等。 作用:把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射线 管荧光屏上显示的样品表 面某种特征的扫描图象, 供观察或照相记录。 五. 电源系统 组成:稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。 作用:提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。 六. 真空系统 组成:机械泵、扩散泵、空压机、 电磁阀及相应的真空管路等。 作用:建立能确保电子光学系统 正常工作、防止样品污染 所必须的真空度。 第五节 SEM的主要性能一. 分辨率 分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效应 3. 信噪比 漫散射 漫散射的深度与原子序数有关 二. 放大倍数 显微镜的放大倍数: 象与物大小之比 TEM和OM: M总=M1M2……Mn 式中: M1……Mn——各个透镜的放大倍数 n ——透镜数目 SEM中透镜的作用: 缩小电子束交叉斑 总的缩小倍数: M 缩小=(1/ M1)·(1/ M2)…… (1/ Mn) SEM图象放大倍数: 显象管荧光屏边长 . 电子束在试样上(相同方向)扫描宽度 三. 景深 第六节 SEM的样品制备 SEM对样品的最重要的要求是样品要导电. 一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备 一. 导电材料试样制备 1. 试样尺寸尽可能小些,以减轻仪器污染和保持良好真空。 2. 切取试样时,要避免因受热引起试样塑性变形,或在观察面生成氧化层;要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污物。 二. 非金属材料试样制备 1. 在试样表面上蒸涂或沉积一层导电膜。碳、金、银、铬、铂和金钯合金等均可做导电膜材料。 2. 导电膜应均匀、连续,厚度为200~300?。 三. 生物医学材料试样制备 清洗、固定 脱水、干燥 导电处理等 第七节 SEM的应用 一. 在金属材料方面的应用 二. 在高分子材料方面的应用 三. 在石油、地质、矿物方面的应用 四. 在半导体器件及集成电路方面的应用 五. 在生物医学上的应用 一. 在金属材料方面的应用 断口分析:解理断口、准解理断口、韧性断裂、沿晶断裂等. 铸铁研究:铸铁中的石墨形态、铸铁中化学成分的微区分析. 事故、故障分析 第二章 电子探针显微分析仪(EPMA)第一节 概述 第二节 特征X射线检测 一. 波谱法(WDS) 1. 原理 布拉格方程: 2dsinθ=nλ 式中:
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