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三甲基铟制备作业 1、目的： 规范三甲基铟制备操作，保证三甲基铟粗品的质量以及生产操作的安全。 2、范围： 三甲基铟合成制备生产线 3、职责： 生产部负责三甲基铟粗品的生产。 4、程序： 4.1管道箭头颜色标识如下： 4.2批号编法 4.2班前准备 4.2.1开始反应前确认所有阀门处于安全状态； 4.2.2打开阀门冷冻机，温度设定在5～10℃； 4.2.3开启真空泵时，先向液氮杜瓦中灌满液氮, 然后再按相应的绿色按钮，再打开阀门相应的阀门。例如开P402真空泵，先在P419液氮杜瓦中灌满液氮, 在电源柜上按下P402绿色按钮,打开阀门P402-A、P419-A1，P419-B-1，P419-B-2； 4.2.4确认阀门S401-A，R-N2及连接2个压力表的阀门开启，调节减压阀使低压端的压力 小于1.5Bar。 4.2.5完成相应数量的乙醚、卤代烷C和卤代烷D的干燥工作以及所需铟镁合金的粉碎工作。 4.2.6 在液固分离之前完成Z404蒸发釜的装配和检漏，Z404蒸发釜的漏率在3*10-7Pa.m3/s以下；在解配之前完成V409粗产品接收罐的装配和检漏工作，V409粗产品接收罐的漏率在1*10-9Pa.m3/s以下。注意填写《设备检漏记录》 4.3备料 4.3.1无水乙醚（需要：90kg） 转移V408乙醚接收罐中回收乙醚，按以下操作： 4.3.1.1打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-A-1，R401-A-2，R401-C-2，V408-B-2，V408-B-1，V408-A-2，V408-A-1，缓慢打开阀门V408-N2，将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中，关闭阀门V408-N2；记录V408乙醚接收罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数；（注以V408罐读数为准）； 4.3.1.2依次关闭阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-A-1，R401-A-2，R401-C-2，V408-B-2，V408-B-1，V408-A-2，V408-A-1。 转移V416乙醚接收罐中回收乙醚（V416回收乙醚每3批处理一次），按以下操作： 4.3.1.3打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，R401-A-1，R401-A-3，R401-C-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1，缓慢打开阀门V416-N2，将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中，关闭阀门V416-N2；记录V416乙醚接收罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数；（注以V416罐读数为准）； 4.3.1.4依次关闭阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，R401-A-1，R401-A-3，R401-C-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1。 补充新精制无水乙醚，按以下操作： （置换）： 4.3.1.5金属软管将V404乙醚罐连接到位，打开阀门V404-B-2，V404-AB，V404-A-2，V408-Z,抽3分钟，关闭阀门V408-Z，打开阀门V408-N2 5秒，关闭阀门V408-N2，维持20秒再进行下一步操作； 4.3.1.6打开阀门V408-Z，抽3分钟，关闭阀门V408-Z，打开阀门V408-N2 5秒，关闭阀门V408-N2，维持20秒再进行下一步操作； 4.3.1.7重复操作4.3.1.6一次； （压料）： 4.3.1.8打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-C-2，R401-A-2，R401-A-1，关闭阀门V404-AB，打开阀门V404-A-2，V404-A-1，V404-B-1，V404-B-2，缓缓打开阀门V408-N2，记录V404乙醚罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数，（注以V404乙醚罐读数为准），将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中； 4.3.1.9关闭阀门V404-A-1，V404-B-1，打开阀门V404-AB，V408-N2，将管道中的残余乙醚全部压入R401反应釜，随后关闭阀门V408-N2，V404-B-2，V404-AB，V404-A-2，R401-A-2，R401-A-1，R401-C-2， E401-B，S402-C，S402-B，V415-D，V415-A； （抽管道）： 4.3.1.10打开阀门V404-Z，V404-B-2，V404-AB，V404-A-2,抽至出料管道温度接近室温（无霜）后，关闭阀门V404-Z，打开阀门V404-N25秒，关闭阀门V404-N2，维持20秒再