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乙酸乙烯合成触媒载体活性炭标准
GBT 13803.5-1999 乙酸乙烯合成触媒载体活性炭
1范围
本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以植物果壳、果核为原料,经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过本标准中引用而构成为标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会补修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T12496.1—1999 木质活性炭试验方法 表观密度的测定
GB/T12496.2—1999 木质活性炭试验方法 粒度的测定
GB/T12496.4—1999 木质活性炭试验方法 水分含量的测定
GB/T12496.7—1999 木质活性炭试验方法 PH值的测定
GB/T13803.4—1999 针剂用活性炭
3 技术要求
3.1外观
黑色不规则小颗粒,无臭,无味
3.2质量指标
应符合表1要求。
项目 指标 A类 B类 表观密度,g/ml 0.385-0.420 0.385-0.440 水分,% 小于等于3 小于等于3 粒度 大于710um,% 0.5 0.5 355 um -600um,% 87 85 小于300 um,% 1.5 3.0 平均粒径 440-490 乙酸吸附量,mg/g 530 500 乙酸锌吸附值,g/100ml 7 6 强度,% 73 70 PH值 5-7 5-7 1)水分系指产品生产包装时数值。
4 试验方法
本标准所用试剂和水、在有没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1 表观密度的测定
按GB/T12496.1进行测定
4.2 水分含量的测定
按GB/T12496.4进行测定
4.3 粒度分布的测定
按GB/T12496.2进行测定
4.4 pH值的测定
按GB/T12496.7进行测定
4.5 乙酸吸附量的测定
4.5.1 仪器和设备
乙酸吸附仪(如图1所示)、甘油浴、玻璃温度计,200℃、恒温干燥箱
4.5.2 试剂
冰乙酸(GB/T676)
4.5.3 操作步骤
预先将甘油浴加热到120℃.
试样在干燥箱中于(140±10)℃烘干2h,在干燥器中冷却至室温,在已烘干至恒重的称量瓶(直径30㎜,高30㎜)中称取已经干燥的试样2.00g(称准至0.2mg),取下称量瓶盖,立即用镊子夹住称量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上,装上回流冷凝管,然后将吸附仪浸入温度为120℃的甘油浴中,使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴,使油温达到(130±1)℃,在此温度下保持30min(油浴应不断搅拌,以便油温均匀)。然后将吸附仪从油浴中提出,经5min后用镊子取出称量瓶,立即盖上瓶盖,在干燥器中冷却至室温后(20~30min)后称取量。
?
?
式中:X—每克活性炭吸附的乙酸量,mg/g
m1—试样吸附乙酸后的质量,g
m—试样的质量,g。
4.6 乙酸锌吸附值的测定
4.6.1 仪器和设备
高温电炉、恒温水浴、电热恒温干燥箱
4.6.2 试剂
a)氧化锌(GB1260),基准试剂
b)氨水(GB/T631);
c)氯化铵(GB/T658);
d)铬黑T(HGB3086),指示剂
e)乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)
f)盐酸(GB/T622),1+1溶液
g)盐酸羟胺(GB/T6685),
h)乙酸锌〔Zn(CH3COO)2·2H2O〕(HG3-1098),120g/L溶液。
4.6.3.1 (44+56)氨水溶液
?
4.6.3.2 氨-氯化铵缓冲溶液:称取54 g(称准至0.01 g)氯化铵,溶于200mL水中,加300mL氨水,用水稀释至1000mL.
4.6.3.3 铬黑T指示液:称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇,并用乙醇稀释至100mL.
4.6.3.4 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8.0g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中。
标定:称取0.40g(称取至0.2 mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌于100mL烧杯中,用少许水湿润,滴加(1+1)盐酸〔4.6.2f〕至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶
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