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Ti–29.7Al–21.8Nb 和 Ti–23.4Al–31.7Nb (at.%)合金的相变
摘要:报告了Al-Nb-Ti体系有A2和B2两种单相合金的连续冷却相图。从1260℃开始,冷却速度的范围在100到0.25Ks-1。在快速冷却时观察到不平衡的相变然而在慢速冷却时观察到准平衡转变。
引言
添加有Nb的钛铝化物被大量的研究用于改善室温韧性为在航空航天领域中潜在高温下的应用。我们对三相Ti-Al-Nb体系进行不平衡转变的系统研究,为了估计连续冷却转变(CCT)相图。在非常慢的冷却试样中发生的相变与用一种新优化的Al-Nb-Ti数据库进行热动力学方法计算相变进行了比较。在长时间退火和冰水淬火之后在1300℃到700℃之间判定合金的相平衡、相位域和微观结构。发现在平衡时上面的试验结果与计算结果很好的吻合。
试验
材料
通过带有一个非消耗电极的真空弧熔化合金做成15cm直径和1.5cm厚的薄饼状。它们再熔化6到7次确保良好的同质。它们的化学成分如表1所示。主要杂质(用重量ppm表示)如下,O:770±20;N:1900±50和H:7±1。
技术
显微硬度
用Wetzlar工具和用2N的载荷维持30s的维氏硬度计进行测试。在图中的点是十次测量的平均值。
膨胀测定法
为了绘出CCT相图,用高速DT1000工具进行膨胀测试。试样从材料事先在1300℃退火处理的一周内进行显微切割。10×2×2㎜3大小的试样缠绕上有零点几微米厚度的钽箔,为了确保镍铬合金或镍铝合金热电偶良好的焊在试样上。实际上,用这种材质做的热电偶不能直接焊在Ti-Al-Nb合金上。热膨胀试样以5Ks-1的速度加热到1250±5℃然后在这两种合金的单相区A2或B2匀质150s,接着在100到0.25 Ks-1不同速率范围冷却。通常观察的钛合金,膨胀异常没有显著地标在dl/l0=f(T)曲线上但是会更好地在d(dl/l0)/dT= f(T)曲线上标出。
不同热分析
带有氧化铝坩埚的SETARAM TAG92工具进行不同热分析(DTA)测试在氩气U或氦气C﹙<2 ppm O2﹚环境下。最大的温度达到1600℃。加热速率和冷却速率在0.017与1.7 Ks-1之间。
X射线衍射
用带有Cu靶衍射(λKα1,α2=1.5418??)如表2所示。
在Al-Nb-Ti体系中,三相不平衡被报道(Om作为大量的斜方晶系, ω’
和ω?”)。(平均体积数)成反比例的,等于带有平均原子数、大量相和密度ρ的。理论上,有的两相被分离。计算了它们的理论密度ρi,,和,所以比较不同的相如表3所示。较低的值是,深色的值是比较值。值得注意的是计算结果与实验数据比较表明B2和O相是相同的,但是实际上O相显示更深色。
透射电子显微镜
TEM用在200kV电压下的JEOL 2000EX显微镜进行。薄膜制备是在双喷设备中进行电子抛光,溶液由300ml的甲醇,175ml的丁醇和30ml的高氯酸组成,电压为15V,温度为-50℃。
热处理
在105Pa和低流量的氦质量度(O2的含量﹤2ppm)下进行全部热处理。固溶处理在1300℃下处理1周(包括4B和树枝状的7B试样)。退火热处理在1260℃下处理20个小时和70个小时(相对于最高温度这温度达到了热膨胀设备使用的温度),在1100℃处理20个小时和75个小时,在900℃处理140个小时和1000个小时,最终在在700℃处理1500小时。紧接着退火处理的是用冰水淬火处理,为了在室温下保持高温下的微观组织。试样镀了一层钽箔为了使氧化影响最小。
结果和讨论
原始试样(as received sample)
Ti-29.7Al-21.8Nb(4B合金)
合金在1300℃处理6个小时然后以10 Ks-1速率冷却到室温。合金的微观结构包括大小在300到600μm之间变化的B2大晶粒。C. Servant等确认4B合金(在图1中用空白的三角形标出)是B2单相的(计算了1378℃下无序的A2到有序的B2的转变和用DTA测试确认的这种转变,如3.3.1节所示),从他们评定的热力学动力学数据库中计算在1300℃下的Al-Nb-Ti体系的等温截面图。观察到冷却到室温的过程中在B2相中α2(或斜方O)相的晶粒间和晶粒内发生了沉淀(如图2a扫描电子照片所示)。α2(或O)相大针状的化学成分用SEM中的X显微分析确定(如表4所示)。
通过TEM,在B2和O两相之间的取向关系如下:
(001)O//(001) B2和﹤110﹥O //﹤11﹥B2。
明场照片和电子衍射图案分别如图2b和c所示,表明O相的三种类型。此外,在相对慢的冷却期间‘等温地’ω相形成,在某些B2晶粒中检测到(如图2d中的电子衍射图案所示)。在X射线衍射图案中,记录了室温下的α2、O、B2和ω四相。
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