大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)全部实验过程.docVIP

大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法） 原理 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成 二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与 对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘 乙二胺生成玫瑰红色偶氮化合物，其颜色深浅与 氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色 定量，最大吸收波长为540nm。 （二）仪器 1. 棕色U型多孔玻板吸收管。 2．小流量气体采样器 流量范围0~1L/min。 3．三氧化铬氧化管。 4. 10ml具塞比色管。 5. 分光光度计及1cm比色杯。 （三）测定方法 1.采样 将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多 孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管 口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿 时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气 采样器相连接。以0.5L/min的流量避光采样至吸 收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样 管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色， 应延长采样时间，采样量应不少于5L。在采样的 同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做 好记录。 2.分析步骤 （1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。 ?管号 0????? 1??????? 2?? ????3??????? 4??????? 5????? ? 6 亚硝酸钠标准溶液（mL） 吸收原液（mL） 水（mL） NO2—含量（μg） 0????? 0.10???? 0.20??? 0.30????? 0.40???? 0.50???? 0.60 4.00?? 4.00????? 4.00?? 4.00?????? 4.00???? 4.00???? 4.00 1.00?? 0.90????? 0.80?? 0.70?????? 0.60???? 0.50???? 0.40 0????? 0.5 ??????1.0???? 1.5?????? 2.0????? 2.5????? 3.0 将各管摇匀后静置15分钟，在540nm波长处，用 1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度 为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为 横坐标，绘制标准曲线。 （2）样品测定：采样结束后，将吸收液全部移入 比色管中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试 剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的 吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀 释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数。 查标准曲线，得NO2—质量（μg）。 （3）计算 根据NO2—质量和采气体积，按下式计 算NO2含量： C=a/(V0·0.76) 式中：C——氮氧化物（以NO2计）浓度，mg/m3； a——NO2—质量，μg； V0——换算成标准状态下的采样体积，L； 0.76——NO2（气）转换成NO2—（液）的系 数。 Vt ——实际采样体积，L T0——绝对温度，273K t——采样温度，℃ P0——标准大气压，101.325kPa P——采样大气压，kPa 注意事项 1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样 的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。 3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。 4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。 3