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实验3 工作场所空气中铅及其化合物的测定 （引用标准：GBZ/T 160.10－2004） 一、实验目的 1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法； 2. 了解原子吸收分光光度法的基本原理和分析方法； 3. 掌握工作场所空气中铅及其化合物含量的测定方法。 二、主要仪器及试剂 仪器设备：AA－7020型原子吸收分光光度计（配备乙炔－空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯）；微孔滤膜，孔径0.8μm；采样夹，滤料直径40mm；小型塑料采样夹，滤料直径25mm；空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min；烧杯，50mL；表面皿，直径约50mm；电热板或电砂浴；具塞刻度试管，5mL；容量瓶，50ml。 试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯； 高氯酸，ρ20＝1.67g/mL；硝酸，ρ20＝1.42g/mL；消化液：100mL 高氯酸加入到900mL 硝酸中；硝酸溶液：10mL硝酸加入到990mL 水中；标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入100mL 容量瓶中，并定容至刻度。此溶液为1.0mg/mL 标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成10μg/mL 铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。 三、基本原理 原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分光光度法，简称“原子吸收法”。它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特定波长谱线（元素的共振线—特征谱线）的吸收作用而对元素进行定量分析的。 空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。 四、分析步骤 4.1 样品的采集、运输和保存（现场采样按照GBZ 159执行） 4.1.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。 4.1.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 4.1.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。 4.2 分析步骤 4.2.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 4.2.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5mL消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0mL，摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.2.3 标准曲线的绘制：取6 只25mL比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 和2.5mL 铅标准溶液（20μg/mL），用去离子水稀释至10.0mL，配成0.00、10、20、30、40和50μg 铅浓度标准系列。 将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对铅浓度(μg/mL)绘制标准曲线。 4.2.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度(μg/ml)。 5 数据处理 5.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： (1) 式中 ：V0 — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 5.2 按式（2）计算空气中铅的浓度； (2) 式中：C —空气中铅的浓度， mg/ m3； 5 — 消解后样品溶液的体积，mL； c — 测得样品溶液中铅的浓度，μg/mL； V0 — 标准采样体积，L。 数据记录表 序号 标准溶液浓度 （ug/mL） 吸光值A 样品的吸光值 样品中铅的含量 （ug/mL） Std0 0 Std1 Std2 Std3 Std4 Std5 附录 AA-7020原子吸收分光光度计操作规程 1准备工作 安装空心阴极灯 将需要使用的空心阴极灯插入灯座内，连接好灯的电源，记录灯的位置，注意要连续测定的元素的灯的位置号应为单、双数间隔。 2 开机 2.1 火焰测量 2.1.1打开乙炔钢瓶主阀（逆时针旋转1～1.5周），调节旋钮使次级压力表指针指示为0.05MPa