2014-04-10-扫描电子显微总汇.ppt

清华大学化学系 表面与材料实验室 扫描电子显微镜与电子探针微区分析 (Scanning Electron Microscope 简称SEMand Electron Probe Micro-analysis 简称EPMA ) 简 介 扫描电子显微镜（scanning electron microscrope简称SEM）是二十世纪60年代发展起来的一种分析测试仪器，直到最近二、三十年代才趋于完善，它不用透镜放大成像，而是用类似电视摄影的显示方式，用细聚焦电子束在样品表面时激发产生的某些物理信号调制成像。扫描电子显微镜具有样品制备简单，放大倍数调节范围大，景深大，分辨本领高等特点。 历 史 1935年， M. Ｋnoll提出扫描电子显微镜的原理； 1938年， M.V.Ardenne实现了这个想法，试制了第一台SEM； 1942年， V.K.Zworykin开始使用反射束作为探测信号（噪声大）； 1953年 以后SEM得到了迅速发展； 1956年 ，第一台商用扫描电子显微镜问世（25nm）。 电子束与固体物质的相互作用 背散射电子 二次电子 吸收电子 透射电子 特征X射线 俄歇电子 阴极荧光 电子束感生效应 背散射电子 弹性背散射电子：其能量基本上没有损失 。可达到数千到数万电子伏。 非弹性背散射电子：不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 弹性背散射电子远比非弹性背散射电子要多 。 可做形貌分析，也可显示原子序数衬度，定性的用作成分分析。 二次电子 二次电子90%是来自样品外层的价电子 能量较低，一般都不超过50eV 与低能的非弹性背散射电子无法区分 从表层5~10nm深度范围内发射出来的 ，可用做形貌分析 产额与Z没有明显的依赖关系 ，不能用做成分分析 吸收电子 电子入射样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽（假定样品有足够的厚度没有透射电子产生），最后被样品吸收。 假定入射电子的电流强度为I0，背散射电子电流强度为Ib，二次电子流强度为Is，则吸收电子产生的电流强度为：Ia=I0-(Ib+Is) 若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和背散射电子信号调制的图像衬度相反。 可以用来进行定性的微区成分分析。 透射电子 如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分电子穿过薄样品而成为透射电子。这里所指的透射电子是采用扫描投射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子。这种电子是由直径很小（＜10nm）的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子是由微区的厚度，成份和晶体结构来决定的。 包括弹性散射电子，非弹性散射电子，其中特征能量损失ΔE的非弹性散射电子。 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析起来进行微区分析。 以上四种电子的关系 Ib+Is+Ia+It=I0 η=Ib/I0,叫做背散射系数； δ=Is/I0,叫做二次电子产额（或发射系数）； α=Ia/I0,叫做吸收系数； τ=It/I0,叫做透射系数。 η+δ+α+τ=1 对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度之间的关系 特征x射线 当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子会向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的特征X射线释放出来。根据莫塞莱定律，如果我们用X射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。 俄歇电子 在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把另一个电子发射出去，这个被电离的电子称为俄歇电子。 因为每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以其俄歇电子能量也各有特征值。俄歇电子的能量很低，一般位于50～1500eV范围之内。 俄歇电子的平均自由程很小（1nm左右），因此在较深区域中产生的俄歇电子在向表面层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只有在距离表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。 阴极荧光 入射电子与试样作用时，电子被电离，高能级向低能级跃迁并发出可见光称为荧光（或阴极发光）。各种元素具有各自特征荧光，可以用来做光谱分析。 有些物质在高能电子束轰击下会发光，其发光能力与激活剂存在有关。这些激活剂可以是基体物质中浓度较低的杂质原子，也可以是物质由于非化学式比产生的某种过剩元素或晶格空位一类的缺陷。换句话说，有些晶体物质在电子书轰击下本身就会发光，有些则借助于杂质原子活化后才能发光。其波长既与杂质