第三章材料结构的表征讲述
1. 热分析概述 热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA (International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。 热分析起始于1887午,德国人H.Lechatelier用一个热电偶插入受热粘土试样中,测量粘土的热变化;所记录的数据并不是试样和参比物之间的温度差。 1899年,英国人Roberts和Austen改良了Lechatelier装置,采用两个热电偶反相连接,采用差热分析的方法研究钢铁等金属材料。直接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规律;首次采用示差热电偶记录试样与参比物间产生的温度差.这即目前广泛应用的差热分析法的原始模型。 1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平(热重分析);测定了MnSO4.4H2O等无机化合物的热分解反应。 二十年代,差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来看,四十年代以前是比较缓慢的.例如热天平直到四十年代后期才用于无机重量分析和广泛应用于煤炭高温裂解反应。 20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问世,60年代又实现了微量化。1964年,Watson和O’Ne
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