固体本科实验讲义固体本科实验讲义.doc

实验一 样品的制备 一、试验目的： 学会取样、制样及均匀地分制样品 二、分析样品的制备 采集的原始平均样品的量一般很大(数千克至数十千克)，要将它处理成200～500 g左右的分析样品，一般可分为如下步骤：破碎、过筛、混匀和缩分。 1.破碎：用机械或人工的方法把样品逐步破碎，一般分为粗碎、中碎和细碎等阶段。 粗碎：用颚式破碎机把取来的样品粉碎至8mm左右。 中碎：用盘式碎样机把粗碎后的样品磨碎至能通过约10~20目筛。 细碎：用电磁粉碎制样机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至样品全部通过所要的筛孔为止(通常为l00～200目筛)。 2.缩分 样品每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的样品，再进行下一步处理，这样就可以将样品量逐渐缩小，这个过程称为缩分。 常用的缩分法是四分法。如图1所示。这种方法是将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，然后将它压成圆饼，再通过中心将其切为四等份，弃去任意对角的两份。 缩分后再过筛，将大于筛号者再研磨，直至全部过筛。缩分的次数不是随意的，每次缩分时，样品的粒度与保留的样品量之间，都应符合取样量公式。否则就进一步破碎后才能缩分。分样筛一般用钢合金丝制成，有一定的孔径，用筛号(又称网目)表示。各种筛号规格可参考《分析化学》。 三、采取与制备样品应注意的事项 采取与制备样品的现场和工具、设备必须干燥清洁，无油污和其它杂物，以确保样品的纯净。 在过筛时凡未通过筛孔的颗粒，绝不能丢弃，必须反复破碎或研磨，直至全部过筛不留筛余物，以保证所制得的样品能真实地反映被测物料的平均组成。 制备好的样品应立即装袋或置于样品瓶中，按要求编号，干燥避光保存。 四、制样工具 制样工具包括100×60型颚式破碎机，RT-34桌上型连续投料粉碎机，DF-4型电磁制样粉碎机，搪瓷盘，标准套筛，采样铲，缩分板，毛刷，100ml烧杯，500ml大口试剂瓶，125ml大口试剂瓶，塑料药勺，电子天平（DJ2000A+）等。 五、制样程序 1. 粉碎 称取煤矸石500g左右，通过颚式破碎机将样品粗碎，进料尺寸为45mm，出料尺寸为8mm；再用桌上型连续投料粉碎机将样品全部进一步细碎。 缩分 采用四分法进行缩分。将粉碎的样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用平板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，过10目的筛，将大于筛号者再研磨。尽量全过，剩余少量（大约3.0g左右）倒入塑料桶内，直至不少于200.0g试样。装入500ml大口试剂瓶中贴上标签备用。 细碎 将缩分后剩余的煤矸石称取40.0g再用DF-4型电磁制样粉碎机进行粉碎，过100目筛，必要时再用研钵研磨，再过筛，装入125ml大口试剂瓶中帖上标签备用。过筛剩余少量（大约1.0g左右）倒入塑料桶内。 六、试验要求 在制样全过程中，应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态； 湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度； 使用三种不同的粉碎机时一定要严格按照操作方法及注意事项进行操作。 实验二 水分的测定 一、试验目的 掌握测定水分的方法 二、实验原理 水分是煤矸石中的不可燃成分，它是评价动力用煤矸石经济价值的最基本指标之一。根据煤矸石所处的状态可分为全水分和空气干燥基水分。全水分是指煤矸石在使用状态时存在的水分，它包括外在水分和内在水分（一般测定时间为2～3h）；空干基水分是指分析煤矸石样在规定条件下测得的水分，即分析水分。 三、试剂与仪器 煤矸石样，称量瓶2个，干燥器，药匙，AL204型电子天平（210g/0.1mg），YX-SF水份仪。 四、操作步骤 空气干燥法测空干基水分：用预先干燥并称量过的（精确到0.0002g）的称量瓶称取0.2mm以下（小于80目）的煤矸石样10.1g，精确0.0002g，记录m1值，将样品平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的烘箱中。在一直鼓风的条件下，煤矸石干燥1h。从烘箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量m2。最后将数据输入计算机中，由计算机显示、打印出煤矸石样的空气干燥基水分。 1.打开烘箱和电脑，双击“水分仪”图标，启动测试程序。点击“设置”选择“水分[Mad]”。 2.点击出现窗口中“系统设置”菜单，然后单击“烘箱”程序弹出系统设置对话框，设置水分[Mad]、110℃、60min等参数。点击出现窗口中的“水分仪A”，出现测试界面后，点击“电源关”，将电源打开，可观察到下面显示的“炉温”在升高。 3.先测称量瓶的重量（g），