技能题答案 2.docVIP

面粉中磷含量的测定（分析239） 实验原理：食物中的有机物经酸氧化，是磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光度值，以定量分析磷含量。 操作步骤 试样处理：称取面粉的均匀干试样0.1~0.5g于100ml凯氏烧瓶中，加入3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液，置于消化炉上，瓶中液体除为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即完全消化后，将溶液放冷，加入20ml水，赶酸，冷却后转移至100ml容量瓶中，用水多次洗涤凯氏烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。取与消化试样同量的硫酸、高氯酸-硝酸消化液，按同一方法做空白实验。 磷标准曲线：准确吸取磷标准使用液0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml（相当于含磷量0ug、5ug、10ug、20ug、30ug、40ug、50ug），分别置于20ml具塞试管中，依次加入2ml钼酸铵溶液摇匀，静置几秒后加入1ml亚硫酸钠溶液，1ml对苯二酚溶液，摇匀，加水至刻度，混匀。静置0.5h后，在分光光度计660nm波长处测定吸光值，以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。 测定：准确吸取试样测定液2ml及同量的空白溶液，分别置于20ml具塞试管中，以下操作步骤同标准曲线，以测出的吸光度在标准曲