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精细化学实验讲义print 2011 网络化学 http://ChemW 详细实验辅导资料 discover@ 实验目录 序号 类别 实验名称 循环组 指导教师 1 香料 水杨酸甲酯(冬青油)的合成…….. 2 / 3 表面活性剂.. 十二烷基硫酸钠的合成 3 张智敏 以下为第二轮 4 助剂 抗暴剂——甲基叔丁基醚的合成 4 刘祥 5 染料 Ⅱ号橙染料的合成及染色 5 / 6 涂料 醋酸乙烯酯的乳液聚合 6 张智敏 选课同学 X 人 X/2 人/次， X/6人/实验组， 123456轮转 12月 号（周 ） ？开始，每周 ？ 本实验讲义会打印一份贴在实验室墙上！ 化工楼323 高分子实验室 讲台 烘箱 冬青油 阿贝折射仪 冬青油 抗暴剂 干燥器 抗暴剂 雪花膏的配制 水泵 冬青油 Ⅱ号橙染料 台秤 抗暴剂 雪花膏的配制 旋转粘度计 表面活性剂 Ⅱ号橙染料 台秤 乳液聚合 表面活性剂 表面张力仪 表面活性剂 乳液聚合 乳液聚合 电子台秤 电热套代替水浴加热，需注意空气传热与水浴传热的差别，小心控温！ 称量药品，需注意取用卫生，称量精度不需太高时，请就近用台秤 .甲 醇. 有 毒，暴露处理需降温30℃以下，烘干仪器前需冲洗，废液须回收！ 实验一 水杨酸甲酯（冬青油）的合成………117 一、 实验目的 学习酯化反应的基本原理和基本操作学习有机回流装置的原理和 学习有机分液的原理和 二、 基本原理 methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。 水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100反应3h，降温至30以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。减压蒸馏，收集95-110（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。收率80%以上。 反应机理： 三、主要仪器和药品 水杨酸(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮510毫升能双目失明，浓硫酸 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙 四、操作步骤 L圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。然后在水浴中加热回流1.5~2小时。稍冷后（≤30℃），改成蒸馏装置回收甲酵(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，振摇并静置，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，放置半小时以上，过滤，滤液进行减压蒸馏(装置见减压蒸馏图，使用空气冷凝管)，收集115~117℃/20mmHg或100~102℃/12mmHg的产品，计算收率（约产量g）。 本实验需要5~6小时。 五、结果与讨论 纯水杨酸甲脂的沸点222.2℃/760mmHg; 105℃/14mmHg，密度d25201.182，折射率1.5365 六、注意事项 放二氧化碳六、 膏霜类护肤化妆品——雪花膏的配制????????????????????????????50 一、实验目的 1．了解雪花膏的配制原理和各组分的作用； 2．掌握雪花膏的配制方法。 二、实验原理 主要性质 雪花膏（vanishing cream）是白色膏状乳剂类化妆品。乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。雪花膏涂在皮肤上，遇热容易消失，因此，被称为雪花膏。 配制原理和护肤机理 雪花膏通常是以硬脂酸皂为乳化剂的水包油型乳化体系。水相中含有多元醇等水溶性物质，油相中含有脂肪酸、长链脂肪醇、多元醇脂肪酸酯等非水溶性物质。当雪花膏被涂于皮肤上，水分挥发后，吸水性的多元醇与油性组分共同形成一个控制表皮水分过快蒸发的保护膜，它隔离了皮肤与空气的接触，避免皮肤在干燥环境中由于表皮水分过快蒸发导致的皮肤干裂。也可以在配方中加人一些可被皮肤吸收的营养性物质。 多年来，雪花膏的基础配方变化不大，它包括硬脂酸皂（3.0％～7.5％）、硬脂酸（l0％ ～20％）、多元醇（5％～20％）、水（60％ ～80％）。配方中，一般控制碱的加人量，使皂的比例占全部脂肪酸的15％ ～