仪器分析总结习题..docxVIP

气象色谱法1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A的分配比为4，死时间为30s，求组分A的保留时间（150s）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。例2 已知一根1米长的色谱柱，neff＝1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s，试求A峰的半峰宽和Heff。例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？解： γ2,1= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l为记录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(tR2/Y2)2 =4624（2） t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min（3）相对保留值 α = t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2 Heff =16(1.5)2 [(16/13)/(16/13-1)]2 ×(3/4096) =0.75m 另一种算法25、 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min 峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解： （1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２ ／ (1.0+0.8) =1.44例6 已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm，计算：(1)? 柱的分辨本领；(2)? 柱的平均塔板数；(3)? 塔板高度；(4)? 达到1.5分离度所需的柱长度。解: (1) R=2(17.63-16.40)/(1.11+1.21)=1.06 (2) nA=16(16.40/1.11)2=3493 nB=16(17.63/1.21)2=3397 nav=(3493+3397)/2=3445 (3) H=L/n=30.0/3445=8.708×10-3cm =8.71×10-3cm (4) n1/n2=（R1/R2)2 n2=3445×2.25/1.124=6.90×103 L= nH =6.90×103×8.71×10-3=60.1cm7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的峰底宽和分离度。Y1=27/(3600/16)1/2=1.8 mm Y2=30/(3600/16)1/2=2.0 mmR＝2(30-27)/(1.8+2)＝6/3.8＝1.6例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度μ和最小塔板高H。解: 欲求 u最佳和H最小，要对速率方程微分，即 dH/dμ ＝d(A+B/μ +Cμ)/dμ ＝-B/μ 2+C＝0 最佳线速: u最佳＝(B/C)1/2 最小板高: H最小＝A+2(BC