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极谱分析仪器的发展 姓名： 陈 新 诗 学号： 130706118 学院： 理 学 院 班级： 功能材料1301班 指导教师： 张 进 日期： 2015年6月26日 摘 要极谱分析法是以滴汞电极做工作电极电解被分析物质的稀溶液根据电流——电压曲线进行分析的方法极谱分析法具有灵敏度高、分析速度快、易实现自动化、重现性好、应用范围广等特点。可用来测定大多数金属离子、许多阴离子和有机化合物。此外，在电化学、界面化学、络合物化学和生物化学等方面都有着广泛的应用。现代极谱法不仅包括极谱仪的计算机化，还应包括它与其它分析仪器的联通，极谱学正在不断地前进、变革着，并为物理化学、医学、生物化学等学科提供更重要、更准确的信息和数据。关键字：极谱分析； 滴汞电极：目 录摘要 第一章 绪论 1.1极谱分析的概述 1.2极谱分析的基本原理及定性、定量依据 1.21极谱分析装置 1.22极谱波的形成 1.23极谱分析的定性、定量依据1.3极谱分析的特点及存在问题第二章 方波极谱2.1方波极谱概述2.2方波极谱的基本原理2.3方波极谱的优缺点第三章 脉冲极谱3.1脉冲极谱概述3.2脉冲极谱的基本原理3.3脉冲极谱的特点第四章 示波极谱4.1示波极谱概述4.2示波极谱的基本原理4.3示波极谱的优缺点第五章 交流极谱5.1交流极谱概述5.2交流极谱理论5.3交流极谱的特点参考文献第一章 绪论1.1极谱分析的概述 以测定电解过程中的电流－电压特性曲线为基础的一大类电化学分析法称为伏安分析法。它是一类应用广泛而重要的电化学分析法。使用滴汞电极作为工作电极时的伏安法，称为极谱法，它是伏安法的特例。1.2极谱分析的基本原理及定性、定量依据1.21极谱分析装置 正极：甘汞电极 2Hg-2e-+2Cl-=Hg2Cl2 负极：滴汞电极 Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg) 1.22极谱波的形成（浓差极化） 1. 残余电流 i残=ic+if a—b段未达分解电压U分，随外加电压U外的增加，只有一微小电流通过电解池——残余电流。2. b--c电流开始上升阶段 这时刚刚达到镉的分解电压,Cd2+开始还原,电流开始上升。 滴汞电极反应: Cd2+ + 2e- + Hg = Cd (Hg) 甘汞电极反应: 2Hg + 2e-= Hg2Cl2 电极电位：其中Cs Cd2+为Cd2+在滴汞表面的浓度。 3. 电流急剧上生阶段cd继续增加电压，或DME更负。从上式可知，cs 将减小，即滴汞电极表面的Cd2+迅速获得电子而还原，电解电流急剧增加。由于此时溶液本体的Cd2+来不及到达滴汞表面，因此，滴汞表面浓度cs 低于溶液本体浓度c，即cs c，产生所谓“浓差极化”。电解电流i与离子扩散速度成正比，而扩散速度又与浓度差(c-cs) 成正比，与扩散层厚度成反比,即 i = k(c-cs)/4. 极限扩散区de段 此时达到极限电流值，称为极限电流。外加电压继续增加，cs 趋近于0，(c-cs)趋近于c 时，这时电流的大小完全受溶液浓度c 来控制──极限电流il。 1.23极谱波定性、定量依据 定性依据：不同物质在一定条件下具有不同的半波电位E1/2。 定量依据：扩散电流与溶液中离子的浓度有关。 id=607nD1/2m2/3t1/3c1.3极谱分析的特点及存在问题极谱分析一般具有下列特点：灵敏度高，最适宜的测量范围为10-2~10-4.相对误差小。在合适条件下，可同时测4~5种物质。分析时只需少量试样。分析速度快，可用于统一品种大量试样的分析测定。电解时通过的电流很小。凡在滴汞电极上能期起氧化还原反应的物质都可用极谱分析法测定。但也存在一些问题：首先是它的灵敏度受一定的限制。另外，当试样中含有大量组分较之欲测定的微量组分更易还原时，应用一般的极谱分析方法会比较困难。而且，经典的极谱分析法的分辨力底，除非两种被测物的半波电位相差100mV以上，否者要准确测量各个波高会有困难。所以，经典极谱已经不能 完全满足人们的需要，故，极谱分析也在逐步的有所改进。 第二章方波极谱2.1方波极谱概述 方波极谱法是一种新的极谱分析法。在缓慢改变的直流电压上叠加一个低频小振幅的力一波电压，并在力一波电压改变力－向前的一瞬间记录了通过电解池的交流电流成分的极谱力－法。消除了脉冲电压产生的电容电流的十扰，使分析的灵敏度可提高到5x10 - M。2.2方波极谱基本原理 方波极谱之所以有很高的灵敏度，是由于它在充电电流消失的时刻记录电流，因而极谱电流中没有充电电流，可以通过放大电流来提高测定的灵敏度。对可逆电极反应来说：　 O+nR式中O为氧化态；R为还原态，电解前溶液中只有氧，其浓度为C奵,O和R都溶在溶液或汞中。