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材料近代研究方法
1. 什么是电子结合能、化学位移和终态效应?
答:电子结合能:将特定能级上的电子移到固体费米能级或移到自由原子或分子的真空能级所需消耗的能量,它代表了原子中电子与核电荷之间的相互作用强度。 化学位移:由于原子所处的化学环境不同(与之相结合的元素种类和数量以及原子的化学价态)而引起的内层电子结合能的变化。
终态效应:影响化学位移的因素,所谓某原子所处化学环境不同有两方面的含义:一是指与它相结合的元素种类和数量不同;二是指原子具有不同的价态。电子的结合能与体系的终态密切相关。由电离过程中引起的各种激发产生的不同体系终态对电子结合能的影响称为终态效应。2. 在XPS谱图中可观察到几种类型的峰?
答:一部分是基本的并总可观察到,另一些依赖于样品的物理和化学性质。i.光电子谱线(photoelectron?lines);ii.俄歇电子谱线(Auger?lines);iii.?X射线卫星峰(X-ray?satellites);iv.?X射线鬼线(X-ray“ghosts”);v.震激谱线(shake-up?lines);vi.多重分裂(multiplet??splitting);vii.能量损失谱线(energy?loss?lines);viii.价电子线和价带(valence?lines?and?bands)。 3. X射线光电子能谱的基本原理什么?使用X射线光电子能谱进行元素鉴别时的一般分析步骤有哪些?
答:XPS(X射线光电子能谱)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能(或电子结合能)为横坐标,相对强度(记数或脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。
X射线光电子能谱因对化学组成分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
用X射线光电子能谱进行元素鉴别是通过测定谱中不同元素芯光电子峰的结合能直接进行的。就一般解析过程而言,①我们总是首先鉴别那些总是存在的元素的谱线,特别是C和O的谱线;②其次鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线;③最后鉴别剩余的弱谱线,假设它们是未知元素的最强谱线;④对于p,d,f谱线的鉴别应注意它们一般应为自旋双线结构,它们应有一定的能量间隔和强度比,p线的强度比约为1:2,d线的强度比约为2:3,f线的强度比约为3:4。4. 俄歇电子能谱的基本原理是什么?俄歇电子的能量主要与哪些因素有关?
答:a.俄歇电子的产生可以分为三个步骤,如图8-18,首先原子内某一内层电子被激发电离从而形成空位,接着一个较高能级的电子跃迁到该空位上,再接着另一个电子被激发发射,形成无辐射跃迁过程,这一过程被称为Auger效应,被发射的电子称为Auger电子。
Auger跃迁的标记以空位、 跃迁电子、发射电子所在的能级为基础。一般地说,任意一种Auger过程均可用WiXpYq来表示。 此处,Wi, Xp和Yq代表所对应的电子轨道。
b. 向外辐射的电子称为俄歇电子,其能量仅由相关能级决定,与原子激发状态的形成原因无关。因而它具有指纹特征,可用来鉴定元素种类。5. 请从1) 元素周期率、2) 元素结合原子的电负性 、3) 核磁共振谱 (NMR) 测得的特征位移量以及4) 热力学参数等这几方面,简述XPS电子结合能化学位移的有哪些经验规律?
答:(1) 同一周期内主族元素结合能位移随它们的化合价升高呈现出线性增加的趋势;过渡金属元素的化学位移随化合价的变化呈现减小的趋势。
(2) 分子中原子的内层电子结合能位移量同与它相结合的原子电负性之和有一定的线性关系。
(3) 对少数系列化合物,由核磁共振波谱仪 (NMR)和穆斯堡尔(Mossbauer)谱仪测得的各自的特征位移量同XPS测得的结合能位移量有一定的关系。
(4) XPS的化学位移同热力学参数之间存在一定的联系。
6. 用XAES分析不锈钢表面,测得Fe、Cr和Ni的LMM俄歇峰的相对强度分别为10.1、4.7和1.5,已知相应的相对灵敏度因子分别为0.2、0.29和0.27。试求表面Fe、Cr和Ni的含量。
解:应用相对灵敏度因子法,我们可以计算出
7. 根据光电子发射公式 hv = Ek+Eb+Ws , 参考“图8-1”,请绘制出XPS光电效应的能级图。
8. 有机物中C1s 轨道电子结合能Eb大小顺序为:(A)
A) C-C C-O C=O ; B) O-C=O C-O C=O;
C) C-O C=O C-C ; D)C-O C-C O- (C=O)-O
9. 在以下代表材料表面分析仪器和方法的英文缩写词组中,哪一组中的“S”不
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