钛精矿磷含量的测定.docVIP

钛精矿中磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 1 范围 本标准规定了铋磷钼蓝光度法测定磷含量 本标适用于矿石、渣料中磷含量的测定，测定范围：0.0050%~1.00% 2 原理 试样经混合熔剂熔融、稀硝酸浸取后，在硫酸介质中、铋盐存在下，磷与钼酸铵、硝酸铋生成铋磷钼黄三元络合物，用抗坏血酸－乙醇溶液还原成铋磷钼蓝，于分光光度计波长700nm处测定吸光度。 3 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 3.1 混合熔剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。 3.2 硫酸（1+4）：以硫酸（p约1.84g/mL）稀释。 3.3 高锰酸钾溶液（40g/L） 3.4 亚硝酸钠溶液（20g/L） 3.5 硝酸铋溶液（10g/L）：将10g硝酸铋溶于300mL硫酸（1+1）中，用水稀释至1L。 3.6 磷显色液（30g/L）：每1000mL中含40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵。 3.7 抗坏血酸（20g/L）：2g抗坏血酸溶于100mL水中混匀，现用现配。 3.8 磷标准溶液 3.8.1 称取0.4394g基准磷酸二氢钾（预先在105℃±5℃烘至恒重，并保存于干燥器中冷却至室温），用适量水溶解，加入2mL硝酸（p约1.42g/m）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug磷。 3.8.2 移取5.00mL磷标准溶液贮备液（3.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0ug磷。 3.9 空白液：30mL硫酸（3.2）用水稀释至100mL。 4 仪器 分光光度计，天平（精确至0.1mg），马弗炉 5 试样 试样应通过0.125mm的筛孔，在105℃±5℃干燥2h后，置于有干燥能力的干燥器中冷却至室温并保存备用。 6 分析步骤 6.1 测定次数 同一试样，应称取2~4份试料进行测定。 6.2 试料量 按下表称取精确至0.1mg 试料量,g 磷含量范围,% 0.50 0.005~0.03 0.25 ＞0.03 6.3 空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 6.4 验证试验 随同试样分析同类型标样。 6.5 测定 6.5.1 试样的分解及试液的制备 将试料置于盛有3g~4g混合熔剂（3.1）并且折成漏斗状的半张中速定量滤纸中，混匀，包紧成球状。将其放入预先用石墨垫底的50mL瓷坩埚中，在高温炉低温处使滤纸慢慢灰化，试样熔成小球状后再在850℃±20℃下熔融15min~20min，取出稍冷。用镊子将熔块取出扫净石墨粉，放入盛有30mL硫酸（3.2）的250mL锥形瓶中，加热浸取熔块，待熔块完全溶解，溶液冒大气泡后，滴加高锰酸钾溶液（3.3）至呈现稳定的紫红色，煮沸1min~2min，滴加亚硝酸钠溶液（3.4）至溶液清亮，继续煮沸2min取下，冷却，用快速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 显色液：移取试液10.00mL［当吸光度大于0.800时，移取5.00mL试液，同时补加5.00mL空白液（3.9）］于50mL容量瓶中，加5.0mL硝酸铋溶液（3.5），5.0mL磷显色液（3.6），立即冲洗容量瓶内壁，加5.0mL抗坏血酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，放置15min~20min。 6.5.3 以试剂空白为参比，用合适的比色皿，于分光光度计波长700nm处测定吸光度。从校准曲线上查出相应的磷含量。 6.5.4 校准曲线的绘制 移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液（3.8.2），加入10.00mL空白液（3.9），余下按6.5.2~6.5.3进行，但以未加磷标准溶液者为参比。以测得的吸光度为横坐标、校准溶液的浓度为纵坐标绘制校准曲线。 7 分析结果及其表示 7.1 按式（1）计算试料中磷的含量，以质量百分数表示： （1） WP = M1×10-6×100 M×R 式中：M1——以校准曲线回归方程计算的磷量，ug； M——试料量，g； R——试液的分取比。 7.2 样品分析结果 计算试料的2~4个有效分析值的算术平均值，并按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数，其值作为该样品的一个分析结果。 8 允许差 同一样品的两个分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 % 磷量 允许差 0.0051~0.010 0.003 0.011~0.030 0.005 0.031~0.060 0.006 0.061~0.100 0.008 0.101~0.200 0.015 0.201~0.400 0.020