黄酮类-幻灯片1.pptVIP

（三）硼酸显色反应 具5－OH 的黄酮 2’－OH查耳酮 硼酸 （四）碱性试剂显色反应 在日光及紫外光下，通过纸斑反应，观察样品用碱性试剂处理后的颜色变化情况，对于鉴别黄酮类化合物有一定意义。 亮黄色 酸性液 五、 黄酮类化合物的提取与分离 一、提 取 存在形式： 花、叶、果等组织中——苷 木部坚硬组织中——游离苷元 选择溶剂： 黄酮苷，极性稍大的苷元 —— 丙酮、 醋酸乙酯、乙醇、水、 甲醇-水（1：1）、甲醇 花青素类——可加少量酸（如 0.l％盐酸） 黄酮苷元——宜用极性较小的溶剂 （氯仿、乙醚、醋酸乙酯）等提取 多糖苷类——沸水提取 对得到的粗提取物可进行精制处理，常用的方法有： （一）溶剂萃取法 1．醇浸液、去脂杂——加石油醚 ２．水提液去水杂——加多倍量高度醇 （二）碱提酸沉法 ——适合酸性成分 ——具有Ar-OH的黄酮 药材 碱水液 H+ OH- 沉淀 （黄酮苷，苷元） 水 （水杂） 二、分 离 分离黄酮的依据： （1）极性大小不同——吸附层析 （2）分配比不同——分配层析 （3）酸性不同——pH梯度萃取法 （4）MW大小不同——葡聚糖凝胶分子筛 或膜技术 （5）官能团——络合，沉淀等 （一）柱色谱法 1．硅胶柱色谱 适于分离异黄酮、二氢黄酮（醇）及 高度甲基化（或乙醚化）的黄酮（醇）类 常用的分离方法有柱层析法、萃取法、 铅盐法、HPLC法、薄层层析法等。 常用的吸附剂或载体有硅胶、聚酰胺及纤维 素粉等。也有用氧化铝、氧化镁及硅藻土等。 ?（1）分离对象：酚、醌、硝基化合物 2．聚酰胺柱色谱 （2）原 理：氢键吸附 3．葡聚糖凝胶柱色谱 分离黄酮类化合物的机理：双重性 分离黄酮苷元——靠吸附作用 羟基少，极性小，吸附力弱，先被洗脱。 分离黄酮苷时——分子筛性质起主导作用 糖数量多，分子量大，分子筛时，先洗脱 下来。 （二）梯度pH萃取法 ——酸性不同的黄酮苷元的分离 酸性： 7,4’- OH＞7-或 4’-OH＞ 一般Ar-OH ＞5-OH 5%NaHCO3 5%Na2CO3 0.2%NaOH 4%NaOH 溶解 的碱水 槐米中芸香苷的提取分离及槲皮素的制备 槐米粗粉50g 加约6倍量已煮沸的0.4％硼砂水溶液，搅拌下加石灰乳到pH8～9，并保持该值微沸20～30min，趁热抽滤，重复2次，合并提取液 提取液 在60～70°，搅拌下用浓盐酸调至pH3～4,静置，沉淀完全后抽滤，水洗至中性 芸香苷粗品 热水或乙醇重结晶 芸香苷精品―――留一部分，取2g水解制桷皮素 取2g芸香苷，加150ml 2%H2SO4煮沸30min，放置至室温，析出晶体，抽滤，沉淀用水洗净至中性 桷皮素 反应 样品溶液 操作 现象 莫立许反应 芸香苷溶液 2ml样品溶液，加1ml　α－萘酚乙醇溶液，倾斜试管加入2ml浓硫酸，静置，观察界面变化。 桷皮素溶液 盐酸－镁粉 芸香苷溶液 取2ml样品溶液，加少许镁粉，加数滴浓盐酸。 桷皮素溶液 AlCl3反应 芸香苷溶液 在滤纸条上滴加1滴样品溶液，再滴加1滴溶液，于紫外灯下观察荧光。 桷皮素溶液 （二）芸香苷与桷皮素的检识 取少量芸香苷溶于5ml乙醇，取少量桷皮素溶于5ml乙醇. （Flavonoids） 本章内容 第一节 概 述 第二节 理化性质 第三节 提取与分离 第四节 结构测定 黄酮类化合物研究概况 黄酮类化合物结构特点（基本母核、取代基团）、结构类型 黄酮类化合物生物活性 理化性质：性状（晶形、旋光性、颜色）、溶解性（苷、苷元）、酸性（强弱）、碱性、显色反应? 提取分离：槐米中芸香苷（芦丁）的提取分离。 泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与B-环）通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物，其三碳链上常有酮基。 基本骨架：C6－C3－C6 取代基：酚-OH –OCH3 –CH3异戊烯基等。 一、黄酮类化合物基本结构 二、黄酮类化合物结构分类 （一）基本结构（早期黄酮结构） 色原酮 2-苯基色原酮 （二）分类 ①??? 中央三碳链的氧化程度 ②??? B-环联接位置（2-或3-位） ③??? 三碳链是否构成环状 分为以下几种类型： 根据其： （三)组成黄酮苷的糖类 黄酮类化合物多以苷的形式存在，组成黄酮苷的糖类有： 单糖类：D-葡萄糖、D-半乳糖、 D--木糖、L-鼠李糖、