气相色谱gc维护.ppt

* 光阴极Photo Cathode 1 27 81 2187 6561 3 9 243 729 10003 由倍增器进行电子倍增 典型增益 100,000 - 1,000,000 打拿极 收集器 火焰光度检测器 * 元素 波长(nm) 颜色 硫 393 蓝/紫 磷 525 黄/绿 火焰光度检测器 * 气体类型 推荐的流量范围 硫 10 到 60 ml/min 10 到 60 ml/min 1 到 5 ml/min 1 到 5 ml/min 取决于柱内径 取决于柱内径 50 ml/min 150 ml/min 60 ml/min 110 ml/min 60 ml/min 60 ml/min FPD气体流量要求 推荐的流量范围 磷 载气 填充柱 （氢气，氦气， 氮气或氩气） 毛细管柱 检测器气体 氢气 空气 柱+尾吹气 火焰光度检测器操作 * 诊断 淬灭效应 碳氢化合物在火焰中产生大量CO2，若同时有含硫类化合物就发生碳氢物淬灭效应。CO2会吸收一部分硫的发射光。 当含有杂原子物质浓度高时会发生自淬灭效应。这些基态的物质吸收发射出的光子，使其无法到达PMT。 良好的色谱分离可以减小淬灭效应。色谱柱应很好地将含硫或含磷的物质与其它物质分离。 为了保持恒定的响应检测器和气体必须保证洁净度。由于大部分含硫或含磷的物质都含有化学活性点，所以进样系统和色谱柱必须保持非常干净。 火焰光度检测器 * 火焰光度检测器:FPD点火问题 在较高的检测器温度下更容易点火。 先来确定确实是发生了问题。点火时通常并无声响。而且显示值有时也只是增加一点。要检查火焰是否点燃，首先把检测器出口处的管线移开，用一个镜子或光面放近排气口。火焰点着时应有水气凝结。 若FPD火焰无法点燃，做如下检查： 1. 检查FPD各路气体流量比例是否合适,如果比例不当，则很难点 着火。 2. 增大进入流路模块的空气供应压力。这样做会更易点火而不致 于影响空气流量设置值。 3. 有时先去掉胶皮管线来点火，点完之后再将管子重新装好。 4. 如果火焰还是点不着，也可能会在系统中有很大的泄漏。对整 个系统进行泄漏检查。 5. 点火时关闭检测器负高压以保护PMT,火点着后再打开电压。 * 可能发生泄漏的区域 可能发生泄漏的区域有以下几个地方： 进样垫 柱接头 供气管线连接点 检测器块上的O-形圈或Vespel密封圈 系统中的其它管线 火焰光度检测器 * 火焰光度检测器 * 火焰光度检测器 * * 气相色谱的主要构成如上图所示。下一页介绍这些部分的概念。 * GC的第一个主要组成部分是载气。通常被用作载气的主要有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。载气的作用是传输样品通过整个系统。根据特定的应用要求及所选用的检测器的类别而选择气体。气体通常由压缩气瓶提供，但也可选择气体发生器产生气体。 另一个主要组成部分是样品引入过程。通常包括进样口，但也可包括阀，顶空进样和吹扫捕集装置。进样口的目的是将样品引入到载气流中。可使用多种类型的进样口，最常用的是分流/不分流进样口。 第三个主要组成部分是色谱柱。其作用在于实现混合样品的组分分离。 检测器是识别不同于载气的组分的存在，并将此信息转换成电信号的装置。最常用的气相色谱检测器是氢火焰离子化检测器和质谱检测器。 数据采集设备通常是一台PC机，通过使用专用软件将检测器信号转换成色谱图记录下来。有些应用中也可能用到积分仪。 * 所使用的检测器种类会决定应选择的载气种类。例如，电子捕获检测器在使用氩/甲烷或氮气作为载气时效果最好。使用的气体不能和样品发生反应；因此应使用惰性气体。气体的洁净度是一项重要的考虑因素，这样才可避免背景影响因素。 * 建议在所有气体管路中使用分子筛干燥器。可能还需要其它的净化管。电子捕获检测器要求在载气管路加装氧气捕集器。 * 也可以选择指示剂脱水管。但由于当前的检测器对于水分组分比对指示剂的颜色变化更敏感，因此应慎用此类净化管。 * 不可使用塑料管作为连接管路，只能使用铜管或不锈钢管。使用前，管子应用溶剂如甲醇冲洗，并使用载气干燥。过滤器或净化管应该定期更换。周围的温度改变和振动可导致接头泄漏，因此应该定期进行所有外加接头的检漏。 * 管路压力应设为最低压力以保证GC的电子压力控制模块EPC的正确压力和流量控制。 * Point out the main features. Everything here should be recognizable already! * Point out the main features. Everything here should be recognizable already! *