实验二 高含量铀的测定——Fe(II)还原-钒酸铵滴定法.docVIP

实验二 高含量铀的测定——Fe(II)还原－钒酸铵滴定法 一、实验原理 矿样经盐酸、磷酸、氢氟酸、过氧化氢分解，在大于33％磷酸介质中，用硫酸亚铁铵，将铀（Ⅵ）还原到铀（Ⅳ）。同时钼、钒等干扰元素也被还原至低价状态，过量的亚铁和被还原至低价的一些离子，用亚硝酸钠氧化。四价铀与磷酸形成稳定的络离子[U(HPO4)3]2-不被氧化。过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀至六价，使溶液呈微紫红色，在30 s内不退即为终点。试剂 （1）八氧化三铀基准试剂（纯度99.95%）；使用前经105～110℃烘至恒重，保存于干燥器中。 （2）磷酸 （ρ 1.69 g/mL）。 （3）盐酸 （ρ1.18 g/mL）。 （4）氢氟酸 （ρ1.13 g/mL）。 （5）过氧化氢 （30%）。 （6）硫酸溶液（2%）。 （7）磷酸溶液（1+2）。 （8）硫酸亚铁铵溶液 （200 g/L）称取20 g优级纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O，溶于100 mL 2％硫酸中。 （9）亚硝酸钠水溶液 ρ(NaNO2)＝150 g/L：称取15g亚硝酸钠溶于100 mL水中。 （10）脲素水溶液 ρ(H2NCONH2)＝200 g/L：称取20g尿素溶于100 mL水中。 （11） 二苯胺磺酸钠溶液 ρ(二苯胺磺酸钠)= 2 g/L 称取0.2 g二苯