13-4盐酸氯丙嗪分析报告.pptVIP

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1.杂环氮原子,具有碱性 2.三环共轭的大p体系,有较强的紫外吸收——鉴别和含量测定 3.硫元素,具有还原性,易被氧化呈色 3.氯化物的反应(沉淀反应和氧化还原反应) 4.红外分光光度法:标准图谱对照法 三、杂质检查(以盐酸氯丙嗪为例) 1.溶液的澄清应与颜色 取本品0.50g,加水10ml,振摇使溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号或黄绿色3号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深,并不得显其他颜色。 2.有关物质 控制合成的原料氯吩噻嗪、中间产物间氯二苯胺、氧化产物。 《中国药典》对盐酸氯丙嗪、及片剂、注射剂中“有关物质”均采用HPLC法。 《中国药典》盐酸氯丙嗪含量测定: ?取本品约0.2g,精密称定,加醋酐10ml,振摇溶解后,加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显玫瑰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.53mg的C17H19ClN2·HCl。 二、盐酸氯丙嗪制剂的分析 (1)盐酸氯丙嗪片的含量测定 紫外分光光度法,测定波长254nm,百分吸收系数法计算。(避光操作) (2)盐酸氯丙嗪注射液的含量测定 紫外分光光度计法,测定波长254nm,吸收系数法计算。 P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛 去除PPT模板上的--无忧PPT整理发布的文字 首先打开PPT模板,选择视图,然后选择幻灯片母版 然后再在幻灯片母版视图中点击“无忧PPT整理发布”的文字文本框,删除,保存即可 更多PPT模板资源,请访问无忧PPT网站-- 使用时删除本备注即可 展示您的作品,PPT模板作品投稿绿色通道 :chinappt2011@ 将此幻灯片插入到演示文稿中 将此模板作为演示文稿(.ppt 文件)保存到计算机上。 打开将包含该图像幻灯片的演示文稿。 在“幻灯片”选项卡上,将插入点置于将位于该图像幻灯片之前的幻灯片之后。(确保不要选择幻灯片。插入点应位于幻灯片之间。) 在“插入”菜单上,单击“幻灯片(从文件)”。 在“幻灯片搜索器”对话框中,单击“搜索演示文稿”选项卡。 单击“浏览”,找到并选择包含该图像幻灯片的演示文稿,然后单击“打开”。 在“幻灯片(从文件)”对话框中,选择该图像幻灯片。 选中“保留源格式”复选框。如果不选中此复选框,复制的幻灯片将继承在演示文稿中位于它之前的幻灯片的设计。 单击“插入”。 单击“关闭”。 PPT模板来源于互联网,版权归原作者所有,如有问题请与站长联系 * 二、讲述新课 颜色:樱红至红色(取代基不同,颜色有所差异)。 二、讲述新课 提问:紫外-可见分光光度法对药物进行鉴别的方法? 二、讲述新课 知识回顾:澄清度检查法?溶液颜色检查法? 二、讲述新课 略讲。 二、讲述新课 知识回顾:非水溶液滴定法。 二、讲述新课 举例。 二、讲述新课 知识拓展。 二、讲述新课 知识回顾。 13.4 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 (一) 鉴别 1.氧化反应 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢 盐酸氯丙嗪 Ch.P.(2010) [鉴别] 取本品约10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴即显红色,渐变淡黄色。 一、盐酸氯丙嗪的分析 2.UV-ViS 药典中常用本类药物紫外吸收光谱中最大吸收波长、最小吸收波长进行鉴别,或利用最大吸收波长处的吸光度或吸收系数进行鉴别。 《中国药典》2010年版盐酸氯丙嗪的鉴别:取本品,加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在254nm 与306nm的波长处有最大吸收,在254nm的波长处吸光度约为0.46。 (三)含量测定 非水溶液滴定法 原料药 原理: 10位取代基的烃胺 -NR2 碱性较强,可在非水介质中被高氯酸滴定。 注意 (1)HClO4在冰醋酸溶液中,具强氧化性,可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物,干扰指示剂终点的观察。排除方法: A.改用中性溶剂—丙酮或二氧六环 B.加抗坏血酸 C.电位法指示终点 (2)盐酸盐的影响用醋酸汞消除。 (3)本法仅适用于原料药,制剂中的赋形剂有干扰,需经碱化提取后再用本法测定 P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛 去除PPT模板上的--无忧PPT整理发布的文字 首先打开PPT模板,选择视图,然后选择幻灯片母版 然后再在幻灯片母版视图中点击“无忧PPT整理发布”的文

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