大豆茎化学成分研究研究.docVIP

山东医科大学 硕士学位论文 大豆茎化学成分研究 姓名：杜成林 申请学位级别：硕士 专业：药物化学 指导教师：丁杏苞  大豆茎化学成分研究 专业药物化学 研究生杜成林 ， 导师丁杏苞研究员 前 盲 目前，对大豆的研究主要集中于大豆的种子，而对大豆茎 的研究尚未见报道。为全面研究大豆植物的活性成分，充分利用 自然资源，我们对大豆茎进行了系统的化学成分研究。 大豆茎采自山东曹县。我们从中分离得到十五个化合物，鉴 ??，大豆皂醇????⒈?ㄋ???，洋芹素???，大 ??一二羟黄酮??琾一胡萝卜甙??，大豆 ???蠖乖磉癐? 该植物中分离得到，其中化合物?是新化合物，命名为大豆链 醇脲。  化合物名称．结构、鉴定方法一览表 ?? ? ? ? ? ?? 。。艘 ? ? ? ? ? ??????? ?? ?? ”?? ??．? ?? ??V軸 出揖㈣却㈣烈 ? ? ?? ???  ? ?????? ? ? 。。，。；二二?海海憾省? ? 帅她呱 ? ?? ? ?№侬 ? ? ?? ????? ?】 ?? ? ∞妒叫 ? ? ???? ?【 ?? ? ? ???? ?? ? ? ? ? ? ??一 ? ?? ? ???  ? ? 。，一 固啦硎 ? ?? ? ? ? ?№?了“? ? ????? ? 彦一? ? ? ? ?? ???? 嘞????玲叫 ? ? ?  ? 。露出 ? ? ? ”?? ＼??琀 ? ? 吲 ? ? ?? ?  实 验 一仪器与材料 分 部 ? ?????型核磁共振仪。薄层及 柱层析硅胶均为青岛海洋化工厂产品；试剂均为?或?级。 二提取与分离 将大豆茎粗粉置于多效提取罐中，?％乙醇提取三次，每次 一小时。提取液合并，减压回收乙醇，浓缩得总浸膏。硅胶拌样， 上硅胶柱，石油醚一丙酮梯度洗脱，薄层层析监控，相同流份 合并，共得四部分。每一部分再分别用硅胶拌样，上硅胶柱，氯 仿一甲醇梯度洗脱，薄层层析监控，相同流份合并。合并液析 出晶体，部分重结晶可得纯品，不纯者再次上硅胶柱或用薄层制 备，直至得到纯品。提取分离流程如图所示。  三化合物结构鉴定 ????℃，分子 式?鏗? ??????? ??? ?，????，?， ??礁鯿信 号为???虲??蒲公英烷型三萜化合物烯碳的化学位移规律基 本符合?俊；?衔颕的质谱主要裂解为： ??? ? ／ ? 葶芦了 ? 根据以上数据，化合物??ㄎF压?⒛??????． 化合物?：白色片状结晶????，?．??? ? 化合物??喊咨ǚ勰??? ?、．????：????，??，??，??????? ????，????，????，?，?，?? ?  同已知化合物正三十四烷酸的质谱数据相一致【?浚?驶?衔颕?鉴 定为正三十四烷酸?????????? 化合物Ⅳ：白色粉末????，?．? 子中存在??或存在一???????????? ???胖械奶迹??? ??可确定分子 ?一? 这两个结构片段均和??一相连。由??谱，分子中除以上碳 信号外只有一个甲基碳，余皆为一?：一，故分子既无侧链，又无 在??????。?字校?．? 子骨架分析，可进一步将分子结构写为下面的形式： ? ? ? ??和??葜势琢呀夤媛扇范ǎ?势琢呀夥治黾??常琋?谱  化合物?的质谱裂解分析图： ? ? ? ?????】?? ? ? ? 眦 ?皤 ? ?籩 ● 一 ???约 州 ?“ ? ¨? 乒? ?舢严㈣龋 一 ? ? 。士 ? 叱叫 乒 ∞ 州曲 ，∽ ? ? ? ? 、 、 ?．?? ? ? ????????? ?? ?? ，燮 州 ?“ ≯鸲  表?夯?衔颕?腘?谱 ? ???? ???? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?． ? ? ? ? ? 化合物?：白色针晶????琺???—???，分子式为 ?鏗??． ?与已知物大豆皂醇?摹盋??妆冉匣?疽恢麓ǎ???。 表?夯?衔颲?氪蠖乖泶糂的”??谱 ??? ? 化合物????? 大豆皂醇???? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?．? ??? ? ?．? ? ? ? ??? ??? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?  ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ★☆?鱒?? ? ??? ??? ?? ?????? ? 根据以上数据，化合物?鉴定为大豆皂醇??? ?． ?簍? ???，?????， ?卜??妫?肿邮轿猚????甀??? ??? ?，??? ?， ?，?；’???????：?????????≈??．??，???， ?，?? ?? ?? ? ? 芒柄花素 ? ??? ??? ? ??? ?  ? ? ? ? ???