水泥含量对氧化铝浇注料性能的影响.docVIP

水泥含量对刚玉质自流浇注料性能的影响《欧洲陶瓷学会会刊摘要：不同水泥含量刚玉质自流型浇注料在1和1烧后(SFCs)，使得流动和脱气在浇注施工过程中同时得到实现。 在耐火材料中控制其流动性和气孔率的一个重要因素是粒度分布(PSD)。因此，改进的Andreassen粒度分布模型得到了广泛的应用。在Andreassen粒度分布模型中，q被称作粒度分布系数，当q值小于0.25时，能够得到自流性能，当q值在0.3左右时，浇注料为典型的振动型浇注料。 由于刚玉具有高强度，高硬度，良好的抗热震性和抗侵蚀性能，刚玉质浇注料得到了广泛的研究。本工作中以刚玉为主要原料，研究了水泥含量(1~5%)对含有氧化硅浇注料的强度和韧性以及自流性能的影响。 实验 实验用的原料和组成如表1所示。当加水量为5.5%时，浇注料就具有良好的自流性。按照ASTM-C230标准测试流动性，将浇注料悬浮液注入截断的椎体中进行测定。自流性按照ASTM-C71标准进行检测。显气孔率(AP)，体积密度(BD)和吸水率(WA)按照ASTM C-20标准测定。耐火材料力学性能的测定：常温耐压强度(CCS ，ASTM C-133)，断裂模量(MOR，ASTM C-1161)，断裂韧性(KIC，ASTM C-1421)。样品进行性能检测前，在室温条件下养护24h后脱模，在383K下干燥24h，然后在不同温度下(1273K，1573K，1773K)处理3h，并在炉内冷却。热重分析(TGA)和差热分析(DTA)反映了自流型浇注料可能进行的反应的函数变化情况。将测试后试样制成25×10×10mm的条状进行断口分析。用XRD分析材料的物相组成, 用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析断口试样的显微结构和微区成分。 表1 自流浇注料的原料配比（wt/%） SFC-5 SFC-3 SFC-1 板状 刚玉 3–6 mm 17 17 17 1–3 mm 26 26 26 0–1 mm 27 27 27 ?325 mesh 13 14 14 水泥 (CA-14M) 5 3 1 Alphabond 300 - 1 3 氧化铝微粉（1000SG） 7 7 7 二氧化硅微粉 (971U) 5 5 5 M-ADS - 0.9 0.9 M-ADW - 0.1 0.1 Darvan-811D 0．05 - - 柠檬酸 0．05 - - 加水量 5.5 5.5 5.5 结果与讨论 3.1 热重分析和差热分析 图1为自流浇注料的热重分析(TGA)和差热分析(DTA)曲线，其以温度为变量参数的质量损失(%)和差热参数(K/mg)变化表示。随着温度升高所有样品均出现质量的损失。尤其是温度在473~573K范围内变化时，质量有一个显著的下降。这一现象与水泥水化相AH3和C3AH6脱水反应有关，其中：C代表CaO，A代表Al2O3，H代表H2O。 据文献报道AH3和C3AH6脱水反应的温度范围分别为：483~573K和573~633K。在较高的养护温度下，高密度、稳定的水化产物(AH3和C3AH6)由于水分的脱除产生较大尺寸的气孔，导致质量的明显下降。SFC-5与SFC-3和SFC-1相比，其水泥含量较高, 因而SFC-5的质量损失比二者都高。这是因为：SFC-3和SFC-1均含有水硬性氧化铝，与水泥相比，由于它的凝胶结构在低温下不容易释放其化学结合水。 差热分析结果表明：吸热反应和水化相(AH3和C3AH6)的形成在473~573K左右。水泥水化的放热效应可使得浇注料温度达到348K。 随着温度的升高，脱水反应伴随其水化过程之后，直至其失去所有的结晶水。热重分析结果表明：当温度在573~1273K范围内变化时，浇注料的重量损失(%)呈现逐渐增加的趋势。另外，差热分析结果表明：当温度在700K以上时，K/mg值几乎呈现线性减小的趋势。 图1 SFCs试样的TGA和DTA曲线 过程分析 在烧结过程中铝酸钙水泥、二氧化硅和氧化铝细粉之间发生反应，刚玉粗颗粒基本上没有反应。活性氧化铝不仅起到结合剂作用，而且是使浇注料获得良好的流变性和流动性的主要成分。图2为1773K处理3h后的样品X射线衍射图谱，由图可知，所有试样均形成了莫来石相。随水泥含量增加(1%，3%和5%)，其莫来石相衍射峰的强度减弱，因为纯铝酸钙水泥能够破坏莫来石相或者阻止莫来石相的形成。 在烧结过程中，CaO将会与SiO2和Al2O3发生反应形成钙长石(CAS2)，这会避免或者严重限制了莫来石相的形成。这种低熔点相钙长石相在SFC-5和SFC-3中均可观察到，但是在SFC-1中并没有观察到（如图2所示）。研究发现：SFC-5中钙长石在1273K时形成，SFC-3中钙长石在1573K时形成。显然，在较低的烧成温度(1