材料现代测试方法实验指导..docVIP

实验一. X射线衍射分析 学时：2 要求：必做 类型：演示 类别：专业基础 一、目的要求 了解X射线的发现史，X射线衍射技术的发展史； 了解多晶（粉末）X射线衍射分析仪器的构造及其功能以及X射线衍射的基本原理； 熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法；能够完成物相定性分析。 二、实验原理 多晶体（粉末）X射线衍射分析仪是用单色X射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（2dsinθ=nλ）条件时产生衍射，把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主要用于以下几个方面： X射线物相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数目及相对强度等确定样品中包含有那些结晶物质。 进行X射线定量物相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等 根据X射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况等。 根据样品的衍射峰位和衍射强度，可以完成未知样品的晶体结构解析。 三、实验仪器设备 该仪器为日本理学公司生产的SmartLab3kW，SmartLab 9kW和赛默飞世尔公司的ARL X‘TRA型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪，由X射线发生器、测角仪、探测器和控制运算部分构成。 多晶体（粉末）X射线衍射分析仪示意图 X射线衍射分析仪光路图 封闭式X射线管结构图 四、操作步骤 按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。 按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压、电流升到所需数值。 将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。 根据样品和测试要求设定扫描条件。 按“开始”键开始样品测试。 在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。 五、数据处理 用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、d值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。 根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用,利用Search Match软件进行样品的物相定性分析，同时找到样品里所含各种结晶物质的PDF卡片 根据测试目的，用得到的衍射峰数据和PDF卡片数据进行计算，得到所需要的结果。 六、问题分析： 列举三名在X射线衍射领域做出巨大贡献的科学家，并简述其贡献。 布拉格公式（2dsinθ=nλ）中的d、θ、λ各代表什么意思？ 索引分为几种？怎样使用？ 卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有那些区域的数据？ X射线衍射图谱和数据 标准粉末衍射（PDF）卡片 （执笔人：潘志刚） 实验二 电子显微分析 学时：6学时 实验性质：必做 实验类型：综合、设计 实验类别：专业基础 Part I透射电子显微分析 一、实验目的 1. 了解透射电子显微镜的结构和工作原理 2. 掌握透射电子显微镜样品制备的方法。 3. 掌握透射电镜衍衬像和高分辨像的成像方法、辨别及图像分析等。 二、实验原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 透射电镜的成像原理：阿贝首先提出了相干成像的一个新原理，即衍射谱(傅里叶变换)和二次衍射成像的概念，并用傅里叶变换来阐明显微镜成像的机制。透射电镜的成像原理就是利用阿贝成像原理。 根据光学中的阿贝成像理论，当一束平行光束照射到具有周期结构特点的物体时会产生衍射现象，如图1所示。除零级衍射束(即透射束)外，还有各级衍射束，通过透镜(物镜)的聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅的极大值，每个振幅极大值又看看成次级相干波源，由它们发出的次级波在像平面上相干成像。图1中像平面上的A’、B’及C’就是周期结构物点A、B和C的像。这样阿贝的透镜衍射成像可分为两个过程：一是平行光束收到周期特点物体的散射作用形成各级衍射谱，及物的信息通过衍射谱呈现出来；二是各级衍射波通过干涉重新再像平面上形成反映物体特征的像。显然，这要求从物体同一点出发的各级衍射波在经过上述两个过程后必须在像平面上会聚为一点，图1中，从A点发出的各级衍射波最后在像平面上A’点成像；而从物体不同点发出的同级平行散射波经过透镜后都聚焦到后焦面上的同一点，只有这样才能形成反映物体特点的传统意义的像。参与成像的次级波越多，叠加的像越与物接近。 在电子显微镜中，用电子束代替平行光束，用薄膜样品代替周期性结构的物体，就可以重复以上衍射过程。 图1阿贝成像原理示意图 三、实验仪器设备及流程 本实验用仪器为日本电子公司生产的JEM-2010 UHRTEM高分辨电镜。仪器性能指标：加速电压200KV，线分辨率1.43?，点分辨率1.9?。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。 1. 电子光学系统组成 电子光学系统透射电子显微镜的核心