7有机(土木13)例析.pptVIP

蒸馏、精馏、重结晶、萃取 局限性: 原料需要量大, 分离效率低 色谱技术 色谱是利用不同化合物性质的不同（如溶解能力、吸附能力、亲和能力等），从而在固定相与流动相之间的分配不同而进行分离分析 Electromagnetic Spectrum 1. CH3(CH2)4COOH 2. CH3(CH2)5CHO 3. CH3(CH2)8CH2OH 核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 有机化合物中各种质子的化学位移值 A. CH3COOCH2CH3 C. CH3CH2CH2NO2 B. CH3CH2I D. CH3COOCH(CH3)2 A. CH3COOCH2CH3 C. CH3CH2CH2NO2 B. CH3CH2I D. CH3COOCH(CH3)2 质谱图(表) 有机波谱法特点 √ 指出对应下列IR谱图的化合物 试推断化合物 C4H5N 的结构： 不饱和度：U = 1+4+1/2 (1-5) = 3 可能存在一个双键和一个叁键 -CN C=C C-H 弯曲振动 =C-H C-H 推测分子结构： 美国Nicolet公司AVATAR-360型FT-IR 四、核磁共振光谱 用频率为兆赫（MHz）或兆周（MC）的长波长 电磁波照射置于强磁场下的原子核，引起磁性核在外 磁场中发生磁能级的共振跃迁而产生吸收的光谱。 波长：106 ~ 109 μm 1945年 F.Bloch 和E.M.Purcell 为首的两个小组，几乎同时发现了核磁共振现象，二人因此获得1952年诺贝尔物理奖。 1H（氢谱）（最重要） 13C（碳谱） 屏蔽效应 ——原子核外的电子在外磁场作用下将产生一个抵抗外磁场的感应磁场 H感应，使核所感受到的实际磁场 H有效 小于外磁场 H0 H有效 = H0 - H感应 核外电子云密度↑、则 屏蔽效应↑、发生核磁共振所需 H↑ 化学位移 ——由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象 有机分子中每个原子核所处的化学环境不同（即核外电子云密度不同），在外加磁场中产生的抗磁感应磁场大小也不同。因此，不同核发生核磁共振时所需的外加磁场强度或者射电频率也就不同。 CH3CH2OH 峰的组数 a b c 积分曲线高度比： 3 : 2 : 1 峰面积比（积分曲线高度比）等于各类型 氢原子数目比 分子中有几种类型（磁不等价）的氢原子 就有几组（个）核磁共振吸收峰 峰裂分规律 (1) 磁不等价的邻近质子间才能够产生自旋裂分（偶合） (2) 当一组等价质子邻近有另一组等价质子（数目为 n） 则该组质子：裂分为 n + 1 重峰 各裂分峰强度比 =（a+b)n 展开式的各项系数比 ClCH2—CH2Cl 单峰 (3) 当一组等价质子邻近有两组不同的等价质子(数目n1、 n2 ) 则该组质子最多：裂分为（n1 + 1）（n2 + 1）重峰 CH3CH2CH2Br (3+1) (2+1) = 12重峰 CH3—CH2—Cl 三重峰 四重峰 (1:2:1) (1:3:3:1) 3 : 2 三重峰 四重峰 (1:2:1) (1:3:3:1) 3 : 2 二重峰 七重峰 (1:1) √ √ * * * 本章讲授内容 紫外光谱法 红外光谱法 核磁共振谱 质谱 波谱分析法 有机分析 ——研究有机化合物的分离、定量测定、 结构鉴定的一门科学 分离和提纯 定量分析法 化学鉴定法 波谱鉴定法 重结晶、蒸馏、升华、萃取、…… 气固色谱（GSC） 气相色谱 色谱法 （GC ） 气液色谱（GL