分析化学实验讲义.doc

分析化学实验一 分析天平的使用和称量练习 （p85-90，p97-98） 实验目的 学习分析天平的基本操作和常用称量方法 熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。 培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。 实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。 电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。 将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。 3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。 4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。 5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。 称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后，该数字即为被称物的质量值。 去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。 E、再次称量出 称量瓶+试样 的准确质量m2。 F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。 电子天平使用的注意事项： 1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。 2、调零、读数要关门。 3、被称物应在室温，不在室温的（过冷或过热）在干燥器内放至室温。 4、严禁超重。 5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。 6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。 实验步骤 1、直接称量法称量钛板。 2、递减称量法称量石英砂 A先用托盘天平称量1.5g石英砂， B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚 C用递减法称量石英砂（0.4950~0.5050g），石英砂放在坩埚内 D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂 对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。 平行试验三次。 数据处理 钛板的编号： 质量： 质量 1 2 3 称量瓶+石英砂 称量瓶+剩余石英砂 倒出的石英砂 坩埚 坩埚+增加石英砂 增加的石英砂 检验F 分析化学实验二 NaOH溶液的配制与标定 （p71-76，p105-106） 实验目的 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。 掌握NaOH标准溶液的配制，标定及保存要点。 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 实验原理 KHC