（精）第六章 X射线物相分析.pptVIP

X射线物相分析 二、内标法 如果待测的样品是含有n个相（n≥2)的混合物，各相的质量吸收系数又不相等，则定量分析可以采用内标法。 内标法是将一种标准的物相（一般情况下可用α-Al2O3（刚玉））掺入待测样中作为内标，然后通过测量混合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标相的某一条衍射线强度之比，来测定待测相的含量。 假设被测试样品中含有n个相，要测定其中A相的含量，先往被测样中加入内标物质S。设A相在被测样中未加内标物质时的重量百分数为wA，加入内标物质后的重量百分数为wA’，加入内标物质后内标物质在试样中的重量百分数为wS,则上述三者存在如下关系： 由前面的公式可知，加入内标后待测相A和内标物质S的衍射强度可以分别表示为： 将上面两式相除就会得到： 当我们分别选定待测相和内标相的某个衍射峰进行对比时，KA和KS将成为与常数。 这时令： 因此当我们分别选定待测相和内标相的某个衍射峰进行对比时，K将会是一个常数。于是有： 上式是内标法的基本方程，上式中由于IA和IS在同一个衍射花样中可以测量出来，因此要想知道待测相在未加内标时的重量百分比，只需要求出K值。 为了求出Ｋ值，可以预先绘制定标曲线。绘制定标曲线的方法是：配制一系列（三个以上）待测相含量已知的试样，在每个试样中掺入含量恒定的内标物质，混合均匀后制成一系列复合试样。测量各复合试样的IA/IS的值，与待测相的实际含量（已知）绘制成