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[张静中期报告
河北工业大学城市学院
本科毕业论文中期报告
毕业论文题目:固体碱催化碳酸丙烯酯与甲醇
酯交换合成碳酸二甲酯
专业:化学工程与工艺
学号: 086336
姓名: 张 静
班级: 工艺C082
指导教师:程庆彦 教授
报告提交日期:2012年4月15日
研究内容
酯交换合成碳酸二甲酯反应具有收率高、腐蚀性小、反应条件温和、过程无毒等优点。固体碱催化剂在酯交换反应中具有良好的催化效果且该催化剂属非均相催化剂易于分离,是目前酯交换催化剂研究的主要方向。文献中曾以分子筛、γ-Al2O3、活性炭等为催化剂载体,负载碱盐、过渡金属氧化物作为酯交换合成DMC的催化剂。
要求:(1) 制备负载型固体碱催化剂。
(2) 在碳酸丙烯酯与甲醇酯交换合成碳酸二甲酯反应中测试其活性。
(3)优化反应条件。
(4)撰写合乎要求的毕业论文。
一、 实验材料
1.1实验原料与试剂
实验过程中所使用的化学原料及试剂的规格和生产厂家如表1所示表1 化学原料与试剂
名称 分子式 纯度 生产厂家 无水醇 CH3OH 分析纯 天津市化学试剂二厂 碳酸丙烯酯 OCH(CH3)CH2OCO 分析纯 天津市化学试剂研究所 碳酸二酯 CH3OCOOCH3 分析纯 天津市化学试剂研究所 CH3CHOHCH2OH 分析纯 天津市化学试剂二厂 K2CO3 分析纯 天津市江天化工技术有限公司 无水碳酸钠 Na2CO3 分析纯 北京化工厂 氢氧化钠 NaOH 分析纯 天津市风船化学试剂科技有限公司 氮气 N2 99.% 天津市华氧液化空气制品有限公司
1.2实验仪器及设备
实验所用仪器及设备如表2所示
表2实验仪器及设备
Table2 Experimental Equipments
仪器名称 型号 生产厂家 电热鼓风干燥箱 SY101BS-2 天津市三水科学仪器有限公司 电子分析天平 AL104 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 气相色谱仪 SP-2100 北京北分天普仪器技术有限公司 超声波清洗器 KQ218 昆明市超声波仪器有限公司 马弗炉 SX2-10-12 天津市中环实验电炉有限公司 恒温加热磁力搅拌器 CL-2 巩义市予华仪器有限责任公司 二称取一定量载体,用滴定管向其逐滴加水,直到刚好浸湿载体为止,记录下所加水的体积,计算出不同量载体浸湿所需水的体积,然后将所需负载的活性组分配置成等体积的溶液负载即可。采用等体积浸渍法)测出孔容积,K2CO3、NaOH、Na2CO3)相同负载量(20%)相同容积的活性组分溶液,将载体中,,在100 干燥5小时,即得到K2CO3/SiO2、NaOH/SiO2、Na2CO3/SiO2催化剂。K2CO3/SiO2催化剂。
三、 催化剂的活性评价
图1 实验装置图
Fig Schematic diagram of the experiment
1-----恒温加热磁力搅拌器 2,4-----温度计 3-----精馏柱
5-----冷凝管 6-----量筒 7----恒压滴液漏斗
在安装有分馏250ml三口烧瓶内依次加入催化剂、醇和碳酸丙烯酯,开动加热电源和搅拌,维持反应体系341-347K(68℃—74℃)。反应开始先全回流半小时,控制馏出液的速度,同时以相同的流速向三口烧瓶中滴加醇,保证三口烧瓶中反应液的总体积大致不变反应结束后,收集馏分和釜液,分别用气相色谱进行定量分析。
四、 产物分析SP2100 型气相色谱进行析,色谱柱为PEG20M;柱温采用程序升温控制:初始温度110℃,保持1min,以6℃/min 的速度升温至150℃,保持1min,再以10℃/min的速度升温至200℃,保持5min;氢火焰检测器(FID),温度220℃,气化室温度为200℃。采用面积归一法进行定量。
4.1定性分析
将甲醇,碳酸二甲酯,碳酸丙烯酯与1,2-丙二醇的标准溶液在上述色谱条件下进行分析,通过与标准甲醇溶液的相对保留时间进行比较,定性各物质的出峰位置与顺序。
表3 各物质出峰顺序及相对保留时间
Table3 The chromatographic peak sequence and relative retention time of each substances
出峰顺序 物质名称 相对保留时间(min) 1 甲醇 1.75 2 碳酸二甲酯 2.15 3 1,2-丙二醇 2.73 4 碳酸丙烯酯 5.80
4.2 定量分析
通过对四种物质的定性分析谱图可知,四种主要物质的出峰基本无覆盖,互不影响,因此选用最先出峰的甲醇作为内标物,设定相对校正因子为 1。配制四组不同浓度
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