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* * 元素定量分析的原理: 复习:物质分离提纯的几个主要操作。 是将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定量测定,通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的质量分数,然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的整数比,即确定其实验式。 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析 有机物的元素定量分析最早是由德国人李比希提出的。他用CuO作氧化剂将仅含C、H、O元素的有机物氧化,产生的H20用无水CaCl2吸收,CO2用KOH浓溶液吸收。分别称出吸收前后吸收剂的质量,计算出碳、氢原子在分子中的含量,剩余的就是氧原子的含量。李比希还建立了含氮、硫、卤素等有机物的元素定量分析方法,这些方法为现代元素定量分析奠定了基础。现在,元素定量分析采用的是现代化的元素分析仪,由计算机控制,无论是分析的精确度,还是分析速度都已达到很高的水平。 讲解: (1)先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 由于碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14% 则氧的质量分数为1-52.16%-13.14%=34.70% (2)在求各元素原子个数比 N(C):N(H):N(O)= =2:6:1 则该未知物A的实验式为C2H6O。 例题:某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%。(1)试求该未知物A的实验式(分子中各原子的最简单的整数比)。 (2)若要确定它的分子式,还需要什么条件? 2.相对分子质量的测定——质谱法 质谱是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的方法。它用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。分子离子、碎片离子各自具有不同的相对质量,它们在磁场的作用下到达检测器的时间将因质量的不同而先后有别,其结果被记录为质谱图: 点拨:1-14中最右边的分子离子峰(CH3CH2OH)表示的是上面例题中未知物质A的相对分子质量……。 三、分子结构的鉴定 1、红外光谱 在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发主主动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同的位置,从而可以获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 分析: 图1-6上发现有O--H键、C--H键和C--O键的振动吸收因此,可以初步推测该未知物A是含羟基的化合物,结构简式可写为C2H5一OH。
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