[磁化率的测定.docVIP

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 李佳楠 学 号 20122401037 专 业 化学 年级班级 12化教二班 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 实验类型 验证 设计√综合实验时间 2014年10月09日 实验指导老师 彭彬老师 实验评分 【实验目的】1．掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2．通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 实验原理（1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场H。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H之和：　　　　　　　B＝H十4π＝H十4πкH＝μH 　　(1)　　式中к 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。к 分别除以物质的密度ρ可以得到 σ 和 χ ，σ = I/ρ 称为克磁化强度；χ = к/ρ 称为克磁化率或比磁化率。χmкM/ρ 称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到 χ 和 χm ，铁磁性研究中常用到I、σ 。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的χm 0，而反磁性物质的χm 0。 古埃法（Gouy）测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。 样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，此处磁场强度最强处在磁场强度可忽赂不计的位置　　　　 κHAdH 式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即 dF =(κ-κ0)HAdH 表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题： F=∫ (κ-κ0)HAdH = 1/2(κ-κ0)A(H2-H20) 因H0＜＜H，且忽略κ0，则 F = 1/2 κAH2　 式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F =（?m样 - ?m空）g 式中，?m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差； ?m空为空样品管在有磁场和无无磁场时的质量差；g为重力加速度。 则有，κ = 而χm = ，ρ = ，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 χm = = (M)/ = （1） 只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h，即可根据式（1）来计算样品的摩尔磁化率。 在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式（1） = ××× （2） χ样 = ×××χ校准剂 （3） 常用的校准样品有(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（莫氏盐）、HgCo(CNS)4、Ni(en)3S2O3。其中，(NH4)2SO4 FeSO4·6H2O的磁化率符合公式 χ = × 10-4 （4） 式中，T是绝对温度。 （3）简单络合物的磁性与未成对电子 对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 （5） 式中，n是未成对电子数；μB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 μB = = 9.274×10-24J/T （6） 而磁矩μm 与 摩尔顺磁磁化率χm之间有如下关系： （7） 式中，NA为阿弗加德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。 根据式（7）可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χm计算出，然后根据式（5）计算样品的未成对电子数。若测得的χm0，则表示物质是反磁性物质，未成对电子数