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直形冷凝管 球形冷凝管 环 己 烯 的 制 备 一、目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、原理 实验药品及物理常数 主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88-89。 三、仪器与试剂 圆底烧瓶;米格分馏柱;蒸馏头;冷凝管;接液管;温度计;锥形瓶 环己醇(工业纯);磷酸(85%) 反应装置 四、实验装置示意图 蒸馏装置 分液漏斗 米格分馏柱 电热套加热 冰水冷却 冰水冷却 五、操作步骤 100mL烧瓶中,加入20g环己醇、5mL磷酸和几粒沸石,摇匀。搭好装置(从下到上,从左到右)。 油浴加热,控制温度,分馏柱上端不得超过90°C,蒸至少量液体时,停止蒸馏。 蒸馏液用饱和氯化钠溶液洗涤,有机层用无水硫酸钠干燥1h。 干燥后的有机层用有折叠滤纸的漏斗过滤,分馏,收集82-89°C的馏分。 温度计位置 直形冷凝管 球形冷凝管
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