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环境监测人员规范化操作探讨 　　摘 要：本文针对环境监测人员实验室分光光度法（SO2）操作，从准备工作开始及各个操作步骤，到报出结果提出了完整的要求，并制定了各步骤的操作规范，力求能规范环境监测人员的实验室操作，不断提高实验室分析人员的技能和水平，为环境监测的质量控制和质量管理（保证分析结果的准确性）提供帮助。 　　关键词：环境监测 规范化 操作 分光光度 　　一、准备工作规范（满分18分） 　　1.试剂的准备 　　1.1试剂准备齐全——进行“齐全性”检查考核（如：0.2mg/mL甲醛吸收使用液；1.50mo1/L氢氧化钠溶液；0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液；10μg/mLSO2标准贮备液；1μg/mLSO2标准使用液（临用时由10μg/mL稀释）。 　　1.2对试剂瓶进行标识——进行“标识程度”检查考核（如：标明名称、浓度、配制人、日期，分装成小瓶等）。 　　2.玻璃器皿准备 　　2.1比色管（10、25mL）玻璃器皿要清洁干净——进行“洁净度”检查考核（玻璃器皿在液体浸润是不挂液珠）。 　　2.2比色管及相关玻璃器皿成套性——进行“成套性”检查考核（如：塞与管配套，不漏，用尼龙绳捆绑，小烧杯等相关玻璃器皿准备齐全。 　　2.3对玻璃器皿进行标识——进行“标识程度”检查考核。 　　3.比色皿的准备 　　3.1比色皿要清洁干净——进行“洁净度”检查考核（比色皿在液体浸润是不挂液珠）。 　　3.2成套性及标识——进行“成套性及标识程度”检查考核（如编号及表示方向的符号）。 　　4.量器的准备 　　移液管、容量瓶干净（使用时应不挂水珠），经校准，有标识（编号及准确度）。 　　5.试剂温度 　　试剂冷藏在冰箱内，于测定前拿出与室温相近。 　　二、样品配置（满分18分） 　　1.安瓿瓶的打开与放置 　　用砂轮划痕，戴手套掰掉头部，打开的安瓿瓶放置于小烧杯内，以防翻到。 　　2.选择移液管 　　选择合理的移液管（10mL大肚移液管）、容量瓶（250mL）。 　　3.移液管荡洗 　　吸取少量样品溶液，荡洗（水平转动，使液体流遍内壁）移液管1-2次。 　　4.移液管准确定量 　　移液管插入安瓿瓶吸起样品溶液，提起移液管使管身垂直，安瓿瓶倾斜使管尖贴壁约45°，溶液沿壁流下，直至弯月面与刻线相切。 　　5.放出移液管内溶液 　　移液管身垂直，容量瓶倾斜使管尖贴壁约45°，溶液沿壁流下，流完后继续维持15秒。 　　6.移液管放置 　　放回移液管架。 　　7.定容 　　向容量瓶内加入液体，约3/4体积时，将容量瓶平摇几次作初步混匀；液面加至离标线1厘米左右时，改用滴管滴加，手提容量瓶颈部刻线以上，容量瓶垂直，溶液弯月面与刻线相切。 　　8.摇匀 　　塞紧瓶塞，用左手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），摇动瓶底（以使底部溶液混合均匀），然后将瓶正立（使上下得到混合），等溶液全部流回后再次倒立，摇动瓶底，然后将瓶正立，如此反复10～15次以使溶液混合均匀。 　　9.样品的转移 　　是否将已定容的考核样转移至试剂瓶中，样品的移取是否先将适量的样品从试剂瓶倒入小烧杯中，然后再用移液管移出。 　　三、标准系列的制作与样品的测试（满分21分） 　　1.选择合适的移液管 　　SO2标准使用液用A级刻度管，样品用10mL大肚移液管，吸收液用10mL刻度管。 　　2.SO2标准使用液的加入 　　于A组比色管分别加标准使用液，每次都从位于上部的0刻度起加至所需体积，将样品溶液吸起（移液管插入液面下1-2cm），提起移液管使管身垂直，小烧杯倾斜使管尖贴壁约45°，溶液沿壁流下，直至弯月面与0刻线相切，然后置入A组比色管，移液管身垂直，比色管倾斜使管尖贴壁约45°，溶液沿壁流下，放出溶液至弯月面与所需体积刻线相切。 　　3.测定样品移出 　　用大肚移液管插入盛放样品的小烧杯中（移液管插入液面下1-2cm），将样品溶液吸起，提起移液管使管身垂直，小烧杯倾斜使管尖贴壁约45°，溶液沿壁流下，直至弯月面与刻线相切，然后置入A组比色管，移液管身垂直，比色管倾斜使管尖贴壁约45°，溶液沿壁流下，流完后继续维持15秒。 　　4.试剂的加入量、加入顺序 　　A组比色管加SO2标准溶液后加吸收液，B组各管加入1mL盐酸副玫瑰苯胺使用液，A组各管再分别加入0.5mL氨磺酸钠和0.5mL氢氧化钠，摇匀。 　　5.倒加管 　　A组逐管迅速将液体全部倒入对应的盛有PRA溶液的B管内，立即盖塞摇匀。 　　6.显色温度与时间的控制 　　显色温度（℃） 10 15 20 25 30 　　显色时间（min）40 25 20 15 5