12级复合材料材料科学研究方法复习提纲..docVIP

材料研究方法2参考资料 复合材料与工程 考试形式 笔试闭卷 考试时间和地点 时间：2015年7月7日8:10-9:50 地点：第二公教A109 题型与分数分布 一．名词解释（每题5分，共30分） 二．选择题（每题2分，共10分） 三．填空题（每题1分，共10分） 四．判断题（每题2分，共10分） 五．简述题（每题10分，共30分） 六．应用题（每题10分，共10分） 一、热分析:是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术。（其数学表达式为：P＝f(T)） 1.热重分析(TG)：是在程序温度控制下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 A增重现象原因：①样品与氧化性气氛产生作用②吸附 B失重现象原因：①化学键断裂②高温下挥发份的损失③样品与还原性气氛相互作用④脱附 （另外，还可以进行等温TG曲线的测定，它是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化。所以又称“等温热失重法”即（温度为定值）） 1.1分析仪器——热天平 ①天平式或弹簧秤式热重分析器：变位法（根据天平横梁的倾斜度或弹簧的伸长与质量的比例关系，用差动变压器等检测横梁的倾斜度或弹簧的伸长来称量物质的质量。） ②电磁式微量热天平：零位法（线圈转动所施加的力与质量变化成比例，该力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量电流的变化，便可得到质量变化的曲线。） 1.2影响TG曲线的因素 1.3热重分析的应用 A研究热稳定性 用TG对材料热稳定性进行评价？从失重起始温度或预定的失重百分比数温度和最大失重速率温度进行评述，并举例说明: PVC失重起始温度低，最大失重速率较大，故其稳定性较差。 B进行高聚物的剖析与鉴定 C研究高聚物裂解反应动力学和测定活化能D多组分系统的成分E材料中水分及挥发物的含量F气氛对材料的影响（包括样品对气体的吸附）G材料降解动力学H预估样品的寿命 2.差热分析(DTA) 在程序温度控制下，测量试样和参比物的温度差与温度函数关系的技术。 (测量的物质称为试样，在测量的温度范围内，所测物理性质为热惰性的物质作为参比物) 基本原理：如果样品温度为TS，参比物温度为TR，则我们所得到的DTA曲线纵坐标为ΔT= TS - TR。ΔT为正表示放热反应，ΔT为负表示吸热反应。由此可显示出与热量相伴的物理或化学变化。 2.1 DTA影响因素（注意判断分辨力和灵敏度） A升温速率：升温速率影响峰的形状、位置和相邻峰分辨力。升温速率高，分辨率低。升温速率慢，灵敏度低。如右图，升温速率对高岭土差热曲线的影响:升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高。 B试样的预处理及粒度：样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其原因是因为加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，梯度越大，峰也就越宽。 2.2用DTA对高分子结晶行为进行研究方法：①等速降温法：把待测定的试样先升温到熔点以上25℃—30℃，恒温5-10分钟，使其变成熔体，然后在从熔体开始等速降温，得到结晶放热峰②从室温开始的等速升温法③等温结晶法：一是将试样上升到熔点以上的温度加以熔融，然后急冷至发生结晶温度，恒温记录结晶热随时间的变化（熔体结晶）；另一种从室温出发，急速升温到所需的结晶温度，恒温记录结晶随时间的变化（冷结晶） 3.差示扫描量热法(DSC):是在DTA原理的基础上发展派生而来的。它是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差(或热流率)与温度的关系的一种技术。 3.1分析仪器: (1) 功率补偿型DSC：特点是试样和参比物分别具有独立的加热丝和铂电阻温度传感器： (2) 热流型DSC(热通量型)：在等速升温的同时，自动改变差热放大器的放大系数。当温度升高时，放大系数自动增大，以补偿高温时K的增大。 3.2DSC曲线分析 ①玻璃化转变温度Tg的测定 升温速率将会对Tg值有影响，所以为了对比起见，测定的Tg值应当注意升温速度条件或用不同升温速度测定Tg，然后再外推至升温速率为零时的Tg。 ②熔点Tm的测定 ③测定结晶度(结晶度/% =(熔融峰面积-冷结晶峰面积)／100%结晶材料的理论熔融热焓) 如上图所示，冷结晶峰面积-29.13 J/g，熔融峰面积45.05J/g，而100%结晶PET 的理论熔融热焓为140 J/g，则结晶度= (45.05 – 29.13）/ 140 = 11.37% 3.3 影响因素:主要有样品特性和实验条件的影响： A样品质量 B样品几何形状C样品盘种类的影