1气相色谱法测定煤矿井下气体实验..docVIP

气相色谱法测定煤矿井下气体 一﹑实验目的 1. 了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2. 掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3. 掌握气体采集方法； 4. 掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5. 掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力； 6. 分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施； 二、实验装置及主要仪器 1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站 2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气） 3．气体采集器（注射器、六通阀） 5. 测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm） 三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述 1. 主要配置 主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀 2. 应用领域 煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行： 矿井井下气体分析； 瓦斯爆炸危险程度判别； 瓦斯突出、瓦斯抽采、瓦斯燃烧等气体组份全分析； 火灾气体组份全分析。其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。 3. 仪器特点 1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等； 2）自然发火标志气体最小检测浓度一氧化碳 CO、乙炔C2H2≤0.5ppm ，乙烯C2H4≤0.1ppm ，H2≤5ppm； 3） 可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体； 4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。 四、实验原理 分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当两相做相对运动时，被测物质会在两相间依据不同的分配系数作多次分配以达到动态平衡，从而使得各组分得到分离。 流程如下： 1. 转化炉的转化原理 当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离，再进入甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。转化反应如下： 2. GC4008（B）型煤矿专用色谱仪气路系统图 通过四根根特殊色谱柱完成对H2、N2、O2、CO、CO2、烷烃、烯烃、炔烃的常量及微量组份分析。 色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体； 色谱柱B主要用来检测CO2； 色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体； 色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。 因此，在检测气体成分时应根据检测目的将被检测气体通过相应的六通阀注入色谱仪进行检测。 3. 氢火焰离子化检测原理（FID-Flame Ionization Detector） 1) 特点 （1）对有机化合物灵敏度很高，对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应； （2）具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点； 2）结构 由离子室和放大电路组成 （1）发射极和收集极之间加一定的直流电压（100-300V）构成加电场； （2） FID在工作时需要载气（N2、H2）、燃气（H2）和助燃气（Air）。测试时需要调整三者之间的比例关系，以使检测器灵敏度打到最佳。 3）工作原理 当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧（火焰如下图所示），有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。具体工作原理分析如下： （1）当载气含着有机物CnHm由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基： （2）产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： （3）生成的正离子与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： （4） 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流。在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，因此氢焰检测器是质量型检测器。 （5）离子电流信号经放大后输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。 4）影响因素 （1）各种气体流速配比 N2：H2＝1：1～1：1.5 氢气：空气＝1：10 （2）极化电压 正常极化电压选择在100～300V范围内。 （3）氢焰检测器的温度 检测器温度一般大于120℃ （4） 其他操作条件 组件的绝缘、屏蔽、接触是否良好，管路及离子室的清洁，气体的净化等。 4. 热导检测器（TCD-T