中药化学上篇分析.pptVIP

系统溶剂萃取法 按极性递增的溶剂依次萃取： 己烷，石油醚，氯仿（或乙醚），乙酸乙酯，正丁醇，甲醇（或乙醇) 第二节 中药有效成分的提取分离方法 逆流分溶法（CCD） 第二节 中药有效成分的提取分离方法 使流动相垂直上升或下降，通过固定相的液柱，实现物质的逆流色谱分离。 液滴逆流色谱 DCCC 第二节 中药有效成分的提取分离方法 优点： 1）不需振荡两相溶剂，特别适于皂苷类成分的分离； 2）不需固体载体，样品无吸附消耗，无污染，无脱尾现象，且可以定量回收。 缺点： 1）必须选用能生成液滴的溶剂系统； 2）处理样品量小； 3）要有特定的设备，操作较繁琐。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 依靠蛇形管的方向性和高速旋转所产生的离心力，使无载体支持的固定相稳定地保留在蛇形管内，并使流动相单相、低速通过固定相，实现连续逆流萃取分离物质的目的。 高速逆流色谱 High Speed Countercurrent Chromatography, HSCCC 第二节 中药有效成分的提取分离方法 优点： 1）不需固体载体； 2）样品无吸附消耗，无污染，无脱尾现象，且可以定量回收。适用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、糖类的分离精制。 缺点： 1）需要特定的设备； 2）处理样品量小。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 （二）沉淀法 1．专属试剂沉淀法 生物碱类 雷氏铵盐 甾体皂苷、 三萜皂苷 胆甾醇 甾体皂苷 2. 分级沉淀法 水/醇法　 （除去糖、蛋白质等水溶性杂质） 醇/水法　 （除去树脂、叶绿素水不溶性杂质） 醇/醚法　 （沉淀皂苷成分与脂溶性杂质分离） 3．盐析法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 （三）分馏法 （沸点） （四）膜分离法 （外加压力或化学位差分子大小） （五）升华法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 膜分离技术 原理：是以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力（如压力差、浓度差、电位差等）时，原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离、提纯的目的。 特点： 常温操作，特别适用于热敏性物质的分离、浓缩； 简化工艺，缩短生产周期，分离效率高，降低有效成分的损失，同时去除杂质； 分离选择性高，可分级分离；除菌除热源效果好； 分离不耗用有机溶媒（如乙醇），有利于减少环境污染； 选择范围广，适用性强；且易于连续化和自动化操作。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 类型： 按分离功能分类 微滤（0.1～10 μm）：用于截留颗粒物，液体的澄清及大部分细菌的去除。 超滤（10～100 nm）：近似于机械筛，主要用于几千至数十万的物质的分级分离、提纯和浓缩。 纳滤（1～10 nm）：用于300～1000的小分子物质，集浓缩与透析为一体。可分步滤除粉针剂中无机盐和多糖成分。 反渗透（≤1 nm）：用于制备高品质水。使用有机膜，从水溶液中除去无机盐和小分子物质，主要用于脱盐纯化，可代替离子交换树脂。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 应用： 1）用于提取中药有效成分：如采用超滤法对黄芩苷进行提取，其收率、纯度及颜色方面较常规水醇法优。 2）用于制备中药注射剂：采用超滤法可去除中药煎液中大量的蛋白、淀粉、树脂、鞣质等大分子物质及絮状物等。 3）用于制备中药口服液：采用超滤法较醇沉法能更多地去除料液中的杂质，从而节省试剂、简化工序、缩短生产周期。 4）用于制备药酒等其他中药制剂用于药酒生产可提高药酒的内在质量、稳定性和澄明度。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 影响结晶的因素：结晶用溶剂的选择 （1）要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小； 对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。 （2）与被结晶成分不发生化学反应。 （3）沸点不宜太高。 （六）结晶法 提取或分离物 ↓溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤 溶液 ↓放置（冷藏）析晶，过滤 粗结晶 ↓重复上述操作（重结晶） 结晶 第二节 中药有效成分的提取分离方法 结晶与重结晶技术 往往用于固体物质的精制纯化。 结晶：从非结晶状物质通过处理得到结晶状物质的过程。 重结晶：用反复结晶的方法，从不纯的结晶制得较纯结晶的过程。 结晶的关键： 溶解度；与被结晶成分不发生化学反应；沸点适中。 结晶纯度判断： 晶形和色泽；熔点和熔距；色谱分析法。 吸附色谱 凝胶过滤色谱 大孔树脂色谱 离子交换色谱 分配色谱 （七）色谱分离法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 1、吸附色谱 硅胶 氧化铝：极性吸附 活性炭：非极性吸附 聚酰胺：氢