(精)电镜实验操作技术.pptVIP

制样 1.1 、薄膜样品的制备 一、基本要求 电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kV时，就可以穿透厚度500nm的铁膜，如果加速电压增至l000kV，则可以穿透厚度大致为1500nm的铁膜。 1）和大块样品有相同的组织结构； 2）有足够的透明度； 3) 有一定的强度和刚度； 4）表面无氧化和腐蚀。 二、 步骤 双喷（纯Al,18-8不锈钢使用通用双喷液：4％高氯酸酒精溶液，-20℃） 操作过程：试料→ 线切割（～0.5mm厚）→ 机械减薄至～0.3mm左右→ 化学减薄至～0.2mm→ 冲样φ30mm →抛磨边沿毛刺→ 丙酮浸洗→ 双喷电解抛光：本试样条件：75V、-20℃ →穿孔即停电→ 无水酒精浸洗4次→ 丙酮中清洗一次→ 干燥后（滤纸吸干）备用。 C萃取复型：制作腐蚀前的金相试样 →选用能保留萃取相的腐蚀剂作略深于金相样的腐蚀 →在无水酒精中反复清洗 →喷碳→ 在喷C面划成3×3mm2的方格→ 用原腐蚀液电解脱C膜→ 在无水酒精中先后清洗3次以上→用标准C网捞取C膜置于滤纸上干燥备用。 1.2 粉末样品的制备 粉末试样：标准化验用玻片→ 清洗 置微量粉末于一玻片上 →滴上一滴1％～0.3％的火棉胶→ 醋酸正戊酯溶液 →于上再盖一片玻片→ 使两玻片反复压磨→ 最后迅速拖离开并在电炉上烤干→ 喷C →划3×3mm2