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X荧光光谱分析培训内容 一、X荧光原理 X射线荧光的基本概念 X射线是一种电磁波，其波长在0 . 1~100?之间(1?=10???m)，根据波粒二相性原理，X射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。 E＝hv=h c/? 式中h为普朗克常数，v为频率，c为光速，?为波长。 ①X射线产生的几种方法 高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电子的能量，是一个连续的分布。而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。这是X光管的基本原理。 同位素X射线源，释放的射线的能量也是量化的,而不是连续的。 同步辐射源。电子在同步加速器中运动，作圆周运动，有一个恒定的加速度，电子在加速运动时，会释放出X射线，所以用这种方法得到的X射线叫同步辐射X射线。 ②基本概念 X射线荧光：通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光（X—Ray Fluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。 特征X射线：它是由原子外层电子向内层跃迁，释放出能量以X射线的形式表现出来，其能量只与元素本身有关，因此称为特征X射线。由不同能级跃迁产生的能量是不同的，因此，特征X射线分为K?、K?、L?、L?…… X射线对物质产生的作用：可产生特征X射线，散射，光电子，其他作用，在用X射线分析物质时，特征X射线是分析的关键，其他的作用将产生本地效应，应该尽量避免或减小它。 ③荧光强度与物质含量的关系，可以用以下的表达式说明： Ii =f（C1,C2…Ci…） i=1,2… Ii是样品中第i个元素的特征X射线的强度,C1,C2,……是样品中各个元素的含量.。反过来，根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。 2、荧光分析的特点 X荧光光谱分析在分析测试领域内的发展非常快，根据其分析原理，可以看出X荧光分析具有以下特点： 优点： （a）分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 （b）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。 （c）非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 （d） X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。可分析的元素范围从F到U。能量色散的X荧光分析仪器的元素分析范围一般是Na到U，含量范围为10PPm～100％(根据样品的不同，其最低检出限不同)。 （e）分析精密度高。 （f）制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 缺点： （a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。 （b）对轻元素的灵敏度要低一些。 二、X荧光分析仪器的构造和性能 1、X荧光分析仪器的种类 由于E＝h·c/?，表示了射线能量E与波长?的关系。其中h为普朗克常数、c为光速，因此E和?可以反映同一特征X射线，因此，有两大类X荧光分析方法，即波长色散法和能量色散法。 以下就按这两类方法构成的仪器，分别讲述他们的原理及构造。 波长色散型 这类仪器的基本方法是使用一分光晶体，先将不同波长的X射线按不同的衍射角色散，然后用探测器测量X射线的强度，这样从测角器的指示便能知道被测X射线的波长，从X射线的强度测量便能知道发射此种X射线的元素的含量。 其基本结构为：激发源系统、分光系统、探测器和记录分析器系统，如下图所示。 1 1、激发源 2、样品 3、分光系统 3 4 5 4、探测器 5、记录分析器 2 操作台 由于分